[發(fā)明專利]一種銀、鉍摻雜氧化鎘近紅外高反射粉體的制備方法

有效

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• 申請日: 2017-11-03
• 公開（公告）號: CN107954467B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發(fā)明（設計）人: 李曼;鄭文;李方圓;宋亞
• 申請（專利權）人: 暢的新材料科技（上海）有限公司
• 主分類號: C01G11/00
• 分類號: C01G11/00
• 代理公司: 上海怡恩專利代理事務所(普通合伙) 31336
• 代理人: 牟俊玲

本發(fā)明公開了一種銀、鉍摻雜氧化鎘近紅外高反射粉體的制備方法，屬于氧化鎘近紅外高反射粉體技術領域。包括以下步驟：(1)選取主要原料鎘鹽，以及選取銀鹽和鉍鹽共同作為摻雜原料，將鎘鹽、摻雜原料按摩爾比1:(0.01～0.10)添加到反應溶劑中進行混料處理；(2)向前驅體溶液中逐漸加入稀堿，調節(jié)前驅體溶液的pH至8～9；(3)將前驅體溶液置于帶有攪拌器的密閉水熱反應釜中，于120～260℃條件下，攪拌反應5～20h；(4)對反應沉淀物進行充分洗滌后，干燥、粉碎、煅燒，即得到目標產物。本發(fā)明制備過程簡易，耗能低，設備簡單，產物純度高，可直接應用工業(yè)化生產；且得到的銀、鉍摻雜氧化鎘粉體粒徑小，分布窄，不易團聚，穩(wěn)定性好。

技術領域

本發(fā)明涉及一種銀、鉍摻雜氧化鎘近紅外高反射粉體的制備方法，屬于氧化鎘近紅外高反射粉體技術領域。

背景技術

鉍離子是繼過渡金屬離子和稀土離子之后，發(fā)現(xiàn)的第三類近紅外波段激活離子。如1999年，Murata等在鉍摻雜的沸石中發(fā)現(xiàn)了近紅外波段的寬帶發(fā)光。隨后2001年，F(xiàn)ujimoto等在鉍摻雜的硅鋁酸鹽玻璃中也發(fā)現(xiàn)了此現(xiàn)象。至此，以鉍為代表的P區(qū)元素的近紅外熒光現(xiàn)象走進了人們的視線，得到了廣泛的關注，為近紅外波段熒光的應用開辟了新的領域。尤其鉍摻雜的材料產生的近紅外熒光現(xiàn)象，將會給光通訊帶來又一次革命。銀離子，有近紅外反射功能，同時也有紫外吸收能力。氧化鎘，作為較早發(fā)現(xiàn)的透明導電氧化物，其禁帶寬度小，有高的可見光透過率。因此，使用銀，鉍摻雜氧化鎘，提升其近紅外反射能力。

目前制備的紅外隔熱納米材料的近紅外反射率不高，生產成本相對較高，并未應用于大規(guī)模工業(yè)化生產。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題在于：提供一種銀、鉍摻雜氧化鎘近紅外高反射粉體的制備方法，它解決了目前制備的紅外隔熱納米材料的近紅外反射率不高，生產成本相對較高，并未應用于大規(guī)模工業(yè)化生產的問題。

本發(fā)明所要解決的技術問題采取以下技術方案來實現(xiàn)：

一種銀、鉍摻雜氧化鎘近紅外高反射粉體的制備方法，包括以下步驟：

(1)選取主要原料鎘鹽，以及選取銀鹽和鉍鹽共同作為摻雜原料，其中摻雜原料中含有銀鹽和鉍鹽的摩爾比為1:(0.1～10)，將鎘鹽、摻雜原料按摩爾比1:(0.01～0.10)添加到反應溶劑中進行混料處理，超聲混合1～3h，制得前驅體溶液；

(2)向前驅體溶液中逐漸加入稀堿，調節(jié)前驅體溶液的pH至8～9；

(3)將前驅體溶液置于帶有攪拌器的密閉水熱反應釜中，于120～260℃條件下，攪拌反應5～20h；

(4)對反應沉淀物進行充分洗滌后，干燥、粉碎、煅燒，即得到目標產物。

作為優(yōu)選實例，所述步驟(1)中鎘鹽為氯化鎘、硝酸鎘、碘化鎘、溴化鎘、硫酸鎘中任意一種，鉍鹽為氯化鉍、硝酸鉍、硫酸鉍中任意一種，銀鹽為硝酸銀。

作為優(yōu)選實例，所述步驟(1)中反應溶劑為去離子水或無水乙醇任意一種，反應溶劑質量是鎘鹽和摻雜原料總質量的1～2倍。

作為優(yōu)選實例，所述步驟(2)中稀堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水任意一種。

作為優(yōu)選實例，所述步驟(4)中洗滌用去離子水、無水乙醇任意一種，干燥是在80～150℃條件下，干燥6～24h，粉碎是在2000～15000r/min條件下，粉碎5～30min，煅燒是在氬氣或氮氣保護氣氛中，溫度300～750℃條件下，煅燒3～10h。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備過程簡易，耗能低，設備簡單，產物純度高，可直接應用工業(yè)化生產；且通過實驗證明，得到的銀、鉍摻雜氧化鎘粉體粒徑小，分布窄，不易團聚，穩(wěn)定性好，近紅外反射率超過89％；銀或鉍單獨摻雜氧化鎘對近紅外的反射能力低于銀、鉍共摻雜氧化鎘納米材料，并且其戶外耐候性不如銀、鉍共摻雜的氧化鎘。