[發(fā)明專利]一種全無(wú)機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711069971.1
• 申請(qǐng)日: 2017-11-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107697946A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉帥;宋軍;趙夢(mèng)杰;屈軍樂(lè)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G21/00
• 分類號(hào): C01G21/00;C09K11/66;B82Y30/00
• 代理公司: 深圳市恒申知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙)44312
• 代理人: 王利彬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鈣鈦礦量子點(diǎn)的制備方法。

背景技術(shù)

鈣鈦礦型量子點(diǎn)由于其量子效率高、發(fā)射峰寬度小以及發(fā)光顏色在可見(jiàn)光范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)等特點(diǎn)，鈣鈦礦型量子點(diǎn)被認(rèn)為在LED、顯示、太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域具有潛在的巨大應(yīng)用，特別是在LED領(lǐng)域，有望取代目前常用的OLED和QLED，成為下一代柔性LED的主要技術(shù)。

目前，鈣鈦礦量子點(diǎn)(CsPbX₃)的制備方法采用熱注入法，該方法主要是在160-200℃溫度之間將含Cs的前驅(qū)體溶液注入到含Pb的前驅(qū)體溶液中迅速反應(yīng)得到CsPbX₃量子點(diǎn)。

但是，這種方法的反應(yīng)溫度高，需要在惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行，因此不適合大規(guī)模的工藝生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種全無(wú)機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的制備方法，旨在解決現(xiàn)有的全無(wú)機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)需要惰性氣氛保護(hù)且，制備過(guò)程復(fù)雜，不適合大規(guī)模的工藝生產(chǎn)的問(wèn)題。

本發(fā)明提供一種全無(wú)機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的制備方法，所述方法包括：

將金屬鹵化物和Cs化合物按照摩爾比3:1混合，加入十八烯、胺有機(jī)物和油酸配成溶液，并在80～110℃的條件反應(yīng)0.2～2h，其中，金屬鹵化物為Pb鹵化物或Sn鹵化物，十八烯、胺有機(jī)物和油酸的用量分別為金屬鹵化物和Cs化合物總質(zhì)量的50～1500mL/g、0.2～2mL/g以及0.2～2mL/g；

加沉淀劑，離心，除去上清液，并加入分散劑，干燥得到全無(wú)機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的溶液，其中，沉淀劑和分散劑的用量均為金屬鹵化物和Cs化合物總質(zhì)量的10～15mL/g。

本發(fā)明提供的一種全無(wú)機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的制備方法，該方法所需的反應(yīng)溫度低，不需要利用惰性氣體保護(hù)和清洗，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例。

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的鈣鈦礦量子點(diǎn)的X射線衍射測(cè)試圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的鈣鈦礦量子點(diǎn)的透射電鏡測(cè)試圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例2制備得到的鈣鈦礦量子點(diǎn)的透射電鏡圖；

圖4是本發(fā)明實(shí)施例2制備得到的鈣鈦礦量子點(diǎn)的熒光檢測(cè)圖；

圖5是本發(fā)明實(shí)施例3制備得到的鈣鈦礦量子點(diǎn)的熒光檢測(cè)圖；

圖6是本發(fā)明實(shí)施例4制備得到的鈣鈦礦量子點(diǎn)的透射電鏡圖；

圖7是本發(fā)明實(shí)施例4制備得到的鈣鈦礦量子點(diǎn)的熒光光譜測(cè)試圖；

圖8是本發(fā)明實(shí)施例5制備得到的鈣鈦礦量子點(diǎn)的透射電鏡測(cè)試圖。

具體實(shí)施方式

為使得本發(fā)明的發(fā)明目的、特征、優(yōu)點(diǎn)能夠更加的明顯和易懂，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而非全部實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

本發(fā)明提供一種全無(wú)機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的制備方法，該方法包括：

步驟一、將金屬鹵化物和Cs化合物按照摩爾比3:1混合，加入十八烯、胺有機(jī)物和油酸配成溶液，并在80～110℃的條件反應(yīng)0.2～2h。

其中，金屬鹵化物為Pb鹵化物或Sn鹵化物，十八烯、胺有機(jī)物和油酸的用量分別為金屬鹵化物和Cs化合物總質(zhì)量的50～1500mL/g、0.2～2mL/g以及0.2～2mL/g

步驟二、加沉淀劑，離心，除去上清液，并加入分散劑，干燥得到全無(wú)機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的溶液。

其中，沉淀劑和分散劑的用量均為金屬鹵化物和Cs化合物總質(zhì)量的10～15mL/g。

具體地，步驟一中，Pb鹵化物為PbCl₂、PbBr₂和PbI₂中的至少一種。Cs化合物為碳酸銫、氫氧化銫、醋酸銫中的至少一種。胺有機(jī)物為油胺、十二胺或正辛胺。優(yōu)選地，胺有機(jī)物為油胺。

優(yōu)選地，步驟一中的溫度為90℃,反應(yīng)時(shí)間為0.5h。