[發(fā)明專利]一種冠醚快速合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711069961.8 | 申請日: | 2017-11-03 |
| 公開(公告)號: | CN107915716A | 公開(公告)日: | 2018-04-17 |
| 發(fā)明(設計)人: | 洪鐘強;華超君;楊龍;張志明;楊建鋒;徐凱嘉;徐青華;蘭欣蕾;陳劍武;金珍珍 | 申請(專利權)人: | 浙江肯特催化材料科技有限公司;肯特催化材料股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D323/00 | 分類號: | C07D323/00 |
| 代理公司: | 杭州融方專利代理事務所(普通合伙)33266 | 代理人: | 沈相權 |
| 地址: | 311201 浙江省杭州市蕭山*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 快速 合成 方法 | ||
1.一種冠醚快速合成方法,其特征在于,主要通過草酰氯、丙二酸、聚乙二醇和甲苯加熱反應,再進行后續(xù)處理可得到成品,步驟如下:
1)草酰氯與丙二酸反應,常溫下攪拌,制備丙二酰氯;
2)將丙二酰氯、聚乙二醇和甲苯在容器中常溫混合;
3)流經(jīng)夾套管道,夾套用水蒸氣加熱,并控制反應物在管道內停留時間,收集流出的反應液;
4)流出的反應液通過蒸餾、萃取、重結晶等步驟后,可得到白色針狀晶體。
2.根據(jù)權利要求1所述一種冠醚快速合成方法,其特征在于,所述草酰氯與丙二酸的摩爾比為2.2:1。
3.根據(jù)權利要求1所述一種冠醚快速合成方法,其特征在于,所述聚乙二醇包括三乙二醇和四乙二醇。
4.根據(jù)權利要求3所述一種冠醚快速合成方法,其特征在于,聚乙二醇選用所述三乙二醇,步驟三流出的反應液通過蒸餾除去甲苯,再進行減壓蒸餾,收集126-132℃餾分,得無色黏稠狀液體,再用1:1的乙醚-石油醚在30-40℃下重結晶,得到純白色針狀晶體。
5.根據(jù)權利要求3所述一種冠醚快速合成方法,其特征在于,聚乙二醇選用所述四乙二醇,步驟三流出的反應液用氯仿進行熱萃取,萃取液冷后析出結晶,再用1:1的無水乙醇-石油醚在30-45℃下重結晶,得到白色針狀結晶。
6.根據(jù)權利要求1所述一種冠醚快速合成方法,其特征在于,所述夾套管道長0.8-1.5m。
7.根據(jù)權利要求1所述一種冠醚快速合成方法,其特征在于,所述停留時間為100-300s。
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