[發明專利]一種甲醇還原制備碳化鎢或/和鎢粉末的方法

有效

• 申請號: 201711069845.6
• 申請日: 2017-11-03
• 公開（公告）號: CN107737943B
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 黨杰;武義杰;呂澤鵬;張潤;呂學偉;張生富;扈玫瓏;李濤;胡麗文;游志雄
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;C01B32/949
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 黃河

1.一種甲醇還原制備碳化鎢或/和鎢粉末的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：以三氧化鎢或者二氧化鎢粉末作為鎢氧化物原料放入反應爐中，向反應爐中持續通入氬氣，排除爐內空氣后控制反應爐開始加熱升溫；

步驟二：在反應爐內溫度達到指定反應溫度后，控制反應爐保持恒溫，向反應爐內持續通入甲醇蒸汽和氬氣的混合氣體，使得鎢氧化物原料在指定反應溫度的混合氣體環境中進行還原碳化處理；所述指定反應溫度為800~1100℃；所使用的甲醇蒸汽和氬氣的混合氣體，甲醇蒸汽所占體積百分比為20%~30%，氬氣所占體積比為70%~80%；該步驟中，若控制反應爐內標溫度達到的指定反應溫度為800~880℃，且鎢氧化物原料在指定反應溫度的混合氣體環境中進行還原碳化處理的反應時間為8~12小時，則還原碳化處理所得產物為碳化鎢粉末或碳化鎢與單質鎢的混合粉末；若控制反應爐內標溫度達到的指定反應溫度為900~1100℃，且鎢氧化物原料在指定反應溫度的混合氣體環境中進行還原碳化處理的反應時間為1~2小時，則還原碳化處理所得產物為單質鎢粉末；

步驟三：還原碳化處理完成后向反應爐中繼續通入氬氣，使得還原碳化后所得的碳化鎢或/和鎢粉末冷卻至室溫后取出，得到碳化鎢或/和鎢粉末冷產品。

2.根據權利要求1所述甲醇還原制備碳化鎢或/和鎢粉末的方法，其特征在于，所述步驟一中，作為鎢氧化物原料的三氧化鎢粉末或二氧化鎢粉末的純度達到99.9%以上。

3.根據權利要求1所述甲醇還原制備碳化鎢或/和鎢粉末的方法，其特征在于，所述步驟二中向反應爐內通入甲醇蒸汽和氬氣的混合氣體的具體方式為：

（1）將裝有液態甲醇的密閉裝置至于恒溫水浴鍋，通過恒溫水浴鍋將甲醇的溫度恒定在30~60℃；

（2）將氬氣通入所述密閉裝置盛裝的液態甲醇中使其與甲醇混合，形成甲醇蒸汽和氬氣的混合氣體，并通過氣體流量計控制甲醇蒸汽和氬氣的混合氣體的輸出流量，將甲醇蒸汽和氬氣的混合氣體通入反應爐中。