[發明專利]一種近室溫相變的氧化釩納米材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201711069713.3
• 申請日: 2017-11-03
• 公開（公告）號: CN107915258A
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 李曼;鄭文;李方圓;宋亞
• 申請（專利權）人: 暢的新材料科技（上海）有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;C01G31/00;B82Y30/00;C09K9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種近室溫相變的氧化釩納米材料及其制備方法，屬于相變納米材料技術領域。

背景技術

熱致變色節能玻璃由于采用具有熱致變色性質的材料，使其對太陽光的透過性隨外界環境溫度改變而改變。在這些熱致變色材料中，氧化釩（VO₂）具有接近室溫的相變溫度，能夠智能地調節太陽光的透過性，更具有實際應用潛力。

氧化釩，在某一溫度（Tc）時，會發生可逆的由單斜結構向四方金紅石結構轉變。在低于Tc時，二氧化釩呈現半導體態，紅外線可以透過；在高于Tc時，它為金屬態，紅外線被反射。對于體相VO₂，它的相變溫度接近68℃。然而，要實現VO₂在智能化節能玻璃的產業化應用，必須進一步降低相變溫度至接近25℃。為此，經研究發現，摻雜其它元素可以降低其相變溫度。摻雜，尤其是摻入高價態W，Ta，Mo等，能有效地降低VO₂相變溫度；引入同價態的Ti，Sn，Zr等，有助于形成金紅石結構，降低相變自由能。

因此，提出一種通過錫和鎢共摻雜氧化釩相變納米材料，能夠降低其發生可逆相變的溫度。它的制備方法簡單，成本相對較低，工藝條件容易控制，具有工業生產應用前景。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于：提供一種近室溫相變的氧化釩納米材料及其制備方法，它降低了氧化釩發生可逆相變的溫度，制備成本相對較低，工藝條件容易控制，具有工業生產應用前景。

本發明所要解決的技術問題采取以下技術方案來實現：

一種近室溫相變的氧化釩納米材料，它的表達式為V_(1-x-y)Sn_xW_yO₂，其中0＜x＜0.1，0＜y＜0.05，通過控制摻雜比例，調整目標產物的相變溫度。

一種近室溫相變的氧化釩納米材料的制備方法，它包括以下步驟：

（1）準備原料：根據表達式V_(1-x-y)Sn_xW_yO₂，其中0＜x＜0.1，0＜y＜0.05，按照V、Sn、W元素的摩爾比例準確稱取相應重量的五氧化二釩V₂O₅、四氯化錫SnCl₄、二水合鎢酸鈉Na₂WO₄·2H₂O，按照五氧化二釩V₂O₅和二水合草酸C₂H₂O₄·2H₂O的摩爾質量比為1:1.5～1:3，準確稱取二水合草酸C₂H₂O₄·2H₂O；

（2）前驅體溶液制備：將二水合草酸C₂H₂O₄·2H₂O溶于去離子水中，攪拌均勻，制成一定濃度的水溶液，然后向水溶液中依次加入五氧化二釩V₂O₅、四氯化錫SnCl₄、二水合鎢酸鈉Na₂WO₄·2H₂O，在室溫下攪拌0.5～2h；

（3）水熱反應：將上述前驅體溶液加入合成反應釜，在120～200℃條件下，反應10-24h，然后自然冷卻至室溫，取下層沉淀過濾、洗滌、干燥、粉碎；

（4）粉體燒成：將粉碎后的樣品在燒結爐中，在400～600℃條件下，煅燒2～5h，即得目標產物。

作為優選實例，所述步驟（2）二水合草酸C₂H₂O₄·2H₂O水溶液濃度在0.07～0.25mol/L之間。

作為優選實例，所述步驟（3）中多次洗滌反應沉淀物，至取上層清液采用滴加硝酸銀檢驗無沉淀生成。

本發明的有益效果是：