[發明專利]一種高效液相色譜分析奧貝膽酸及其合成中間體的方法

有效

• 申請號: 201711069362.6
• 申請日: 2017-11-03
• 公開（公告）號: CN107917972B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 燕立波;金永華;姜向敏
• 申請（專利權）人: 江蘇開元藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高效液相色譜分析奧貝膽酸及其合成中間體的方法，其特征在于，包括中間體1、中間體2、中間體3和中間體4，其中，

所述中間體1結構式為：

所述中間體2結構式為：

所述中間體3結構式為：

所述中間體4結構式為：

樣品奧貝膽酸的濃度為1～5mg/ml；流動相為磷酸鹽緩沖溶液和乙腈及甲醇的混合溶液；色譜柱為以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑的色譜柱，色譜柱柱溫為35～40℃；檢測器為示差檢測器；

所述磷酸鹽緩沖溶液為0.005mol/L～0.02mol/L磷酸鹽水溶液；所述磷酸鹽為磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉；

磷酸鹽緩沖溶液、乙腈及甲醇的體積比為磷酸鹽緩沖溶液:乙腈:甲醇＝(20～30):(50～60):(10～20)(v:v:v)。

2.根據權利要求1所述的高效液相色譜分析奧貝膽酸及其合成中間體的方法，其特征在于，所述檢測器的溫度為35～40℃。

3.根據權利要求1所述的高效液相色譜分析奧貝膽酸及其合成中間體的方法，其特征在于，包括下列步驟：

(1)取包含奧貝膽酸的樣品適量，用流動相溶解，配制成濃度為1～5mg/ml的樣品溶液；

(2)配制流動相，磷酸鹽緩沖溶液、乙腈及甲醇的體積比為磷酸鹽緩沖溶液:乙腈:甲醇＝(20～30):(50～60):(10～20)(v:v:v)；

(3)設置流動相流速為0.8～1.0ml/min，使用C18柱，色譜柱柱溫為35～40℃，示差檢測器，檢測器溫度為35～40℃；

(4)取步驟(1)中配制的樣品溶液50～100μl，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計算，理論塔板數按奧貝膽酸計算≥2000，主峰純度≥95％，最大單雜≤2.0％，奧貝膽酸與各中間體分離度應≥1.5。