[發明專利]一種多殼層的空心二氧化硅粒子的制備方法

有效

• 申請號: 201711069161.6
• 申請日: 2017-11-03
• 公開（公告）號: CN107673361B
• 公開（公告）日: 2020-02-14
• 發明（設計）人: 韓延東;楊文勝
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B82Y30/00
• 代理公司: 22201 長春吉大專利代理有限責任公司
• 代理人: 劉世純;王恩遠

1.一種多殼層的空心二氧化硅粒子的制備方法，其步驟如下：

(1)在20～50℃、100～500rpm條件下，在水與醇體積比例為1：4～99的混合溶劑體系中，加入強堿性催化劑的水溶液，再加入烷基硅酸酯；然后再分1～7次加入強堿性催化劑的水溶液，每兩次強堿性催化劑水溶液的加入時間間隔為1～6小時；最終反應體系中，烷基硅酸酯的終濃度為0.01～1.0mol/L，強堿性催化劑的終濃度為0.5～80mmol/L；反應1～30小時后將反應溶液離心去上清，離心產物先水洗0～2遍，再用與前面所使用的相同醇溶劑洗0～3遍，制備得到“層―層”包覆的實心二氧化硅粒子；

(2)將制備得到的“層―層”包覆的實心二氧化硅粒子投入到水中，濃度為0.5～50mg/mL，進行加熱孵化，加熱孵化溫度為60～100℃，加熱孵化時間為0.5～6小時；再將產物離心純化后，即得到純凈、尺寸均一、殼層數目及殼層間距離可調的多殼層空心二氧化硅粒子。

2.如權利要求1所述的一種多殼層的空心二氧化硅粒子的制備方法，其特征在于：醇溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或它們的混合物。

3.如權利要求1所述的一種多殼層的空心二氧化硅粒子的制備方法，其特征在于：烷基硅酸酯為Si(R’)_m(OR)_n表示的化合物中的一種以上，其中m、n為整數，且m+n＝4，m＝0～3，n＝1～4，R和R’為甲基、乙基、丙基或丁基，R和R’可以相同也可以不同。

4.如權利要求1所述的一種多殼層的空心二氧化硅粒子的制備方法，其特征在于：強堿性催化劑為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨或膽堿中的一種以上。