[發明專利]一種鋰電三元正極材料表面殘堿含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201711069127.9
• 申請日: 2017-11-03
• 公開（公告）號: CN107907625A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 孫磊;安富強
• 申請（專利權）人: 山西長征動力科技有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京紐樂康知識產權代理事務所(普通合伙)11210
• 代理人: 范赤

1.一種鋰電三元正極材料表面殘堿含量的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1：對三元材料進行一定時間的水洗，取其濾液；

S2：依據基本的酸堿滴定原理，加入相應的指示劑，用標準鹽酸溶液進行滴定，具體步驟包括如下：

S2.1：標定指示劑的配制，所述標定指示劑為1g/L的溴甲酚綠的乙醇溶液和2g/L的甲基紅的乙醇溶液按3：1體積比混合制得；

S2.2：標準鹽酸溶液的配制；

S2.3：標準鹽酸溶液的標定；

S2.4：計算標準鹽酸液標定后的濃度；

S2.5：滴定指示劑的配制，所述滴定指示劑為1g/L的甲酚紅乙醇溶液、1g/L的甲基紅的乙醇溶液和2g/L的亞甲基藍水溶液按4：5：1體積比均勻混合制得；

S2.6：堿含量滴定；

S3：結果計算與數據處理。

2.根據權利要求1所述的一種鋰電三元正極材料表面殘堿含量的檢測方法，其特征在于，在步驟S1中，所述水洗的時間為5min。

3.根據權利要求1所述的一種鋰電三元正極材料表面殘堿含量的檢測方法，其特征在于，在步驟S2.1中，所述標定指示劑具體配制步驟為：

S2.1.1：取0.1g溴甲酚綠溶于95%乙醇，并用95%乙醇稀釋至100mL得溶液I；

S2.1.2：取0.2g甲基紅溶于95%乙醇，并用95%乙醇稀釋至100mL得溶液II；

S2.1.3：取30mL溶液I，10mL溶液II，混合均勻。

4.根據權利要求1所述的一種鋰電三元正極材料表面殘堿含量的檢測方法，其特征在于，在步驟S2.2中，所述標準鹽酸溶液的配制步驟為：量取9mL優級純鹽酸，定容至1000mL水中，搖勻。

5.根據權利要求1所述的一種鋰電三元正極材料表面殘堿含量的檢測方法，其特征在于，在步驟S2.3中，所述標準鹽酸溶液標定的具體步驟包括：

S2.3.1：稱取0.2g于270-300℃灼燒至恒重的無水Na₂CO₃，溶于50mL純水中；

S2.3.2：加10滴所述的標定指示劑，用配好的鹽酸標準液進行滴定，Na₂CO₃溶液由綠色變為暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色，平行三次。

6.根據權利要求1所述的一種鋰電三元正極材料表面殘堿含量的檢測方法，其特征在于，在步驟S2.4中，所述計算標準鹽酸液標定后的濃度的公式為：C(HCl)=m/V/0.05299；其中，C為標準鹽酸液標定后的濃度，m為無水Na₂CO₃質量g，V為鹽酸溶液用量mL，0.05299為與1.00mL鹽酸標準溶液相當的以g表示的無水Na₂CO₃質量。

7.根據權利要求1所述的一種鋰電三元正極材料表面殘堿含量的檢測方法，其特征在于，在步驟S2.5中，所述滴定指示劑具體配置步驟包括如下：

S2.5.1：移取1g/L的甲酚紅16mL，1g/L的甲基紅20mL，2g/L的亞甲基藍4mL，將以上三種溶液均勻混合，其中，甲酚紅和甲基紅為乙醇溶液，亞甲基藍為水溶液。

8.根據權利要求1所述的一種鋰電三元正極材料表面殘堿含量的檢測方法，其特征在于，在步驟S2.6中，所述堿含量滴定的步驟包括：

S2.6.1：稱取20.000g試樣，移入100mL三級水、攪拌5min并過濾，同時移取60mL至250mL錐形瓶中；

S2.6.2：加入10滴滴定指示劑并搖勻，呈紫色，用標定好的鹽酸標準溶液滴定，滴定至亮綠色記錄V₁，繼續滴定至枚紅色記錄V₂。

9.根據權利要求8所述的一種鋰電三元正極材料表面殘堿含量的檢測方法，其特征在于，在步驟S3中，所述結果計算與數據處理的公式為：

總堿量%=C×V₂/2/1000×m₂/m₃/m₁×73.89×100；

Li₂CO₃含量%=C×(V₂-V₁)/1000×m₂/m₃/m₁×73.89×100；

LiOH含量%=C×(2V₁- V₂)/1000×m₂/m₃/m₁×23.95×100；

其中：C為鹽酸標準液標定后的濃度；V₁為第一個變色點消耗的標準液體積；V₂為滴定終點消耗的標準液體積；m₁為稱取試樣重量；m₂為移取水的質量；m₃為過濾后所得的濾液質量。