[發明專利]一種抗熱氧光型防老劑的制備方法

在審

• 申請號: 201711068922.6
• 申請日: 2017-11-03
• 公開（公告）號: CN107903438A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 雷春艷;楊立軍;張淑嫻
• 申請（專利權）人: 常州市萬昌化工有限公司
• 主分類號: C08K5/00
• 分類號: C08K5/00;C08K3/04;C08K3/38;C08K3/22;C08K5/3475;C08K7/24;C08K5/18;C08K9/04;C08K9/06;C08L7/00
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 馬驍

技術領域

本發明屬于橡膠防老劑的生產技術領域，具體涉及一種抗熱氧光型防老劑的制備方法。

背景技術

橡膠及其制品在長期貯存和使用過程中，由于受到熱、氧、臭氧、變價金屬離子、機械應力、光、高能射線的作用，以及其它化學物質和霉菌等的侵蝕，會逐漸發粘、變硬發脆或龜裂，這種現象叫做老化。隨著老化過程的進行和發展，橡膠及其制品性能會逐漸降低以致完全喪失使用價值。為此，需在橡膠及其制品中加入某些化學物質來提高它對上述各種破壞作用的抵抗能力，延緩或抑制老化過程，從而延長橡膠及其制品的貯存期和使用壽命，這類物質叫做防老劑。

隨著橡膠制品使用范圍的日益擴大及使用條件的日趨苛刻，橡膠生產企業對防老劑的要求越來越高，萘胺類防老劑因在使用中對人體健康有害已經被逐步淘汰。橡膠防老劑RD[2，2，4-三甲基-1，2-二氫化喹啉聚合體（C₁₂H₁₅N）n，n=2～4]為較低分子量的酮胺所聚物，易溶于丙酮、苯、乙醇、四氯化碳、氯仿，可溶于汽油，微溶于石油烴溶劑，不溶于水。常暴露于日光及空氣中顏色變化甚微，易燃。橡膠防老劑RD是一種酮胺類防老劑，對橡膠熱氧老化有很好的防護作用，同時對金屬的催化老化也有極強的抑制作用，而且對橡膠的加工性能，硫化特性及硫化膠的物理性能沒有影響。毒性小，廣泛適用于天然膠、丁苯膠、丁腈膠、氯丁膠、順丁膠等多種制品中。是天然橡膠、合成橡膠、再生橡膠的通用型防老劑，廣泛地用于制備各種輪胎、工業用橡膠制品及線纜等，由于色澤呈淡黃色，還可用于衛生橡膠制品中。

但是，現有技術合成橡膠防老劑RD的工藝，存在產品中有效體含量低，抗熱、抗老化性能差，生產三廢嚴重，成本高等問題。

因此，研制開發具有高效、健康、價廉的新型通用型防老劑將會具有廣闊的市場前景。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對目前天然橡膠在高溫、光照和氧氣下易于老化，導致天然橡膠不能被使用的缺陷，提供了一種抗熱氧光型防老劑的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

一種抗熱氧光型防老劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）稱取20～30g維生素C鈉倒入45～65mL去離子水中混合攪拌，得到自制溶液1，稱取16～20g氯化鑭倒入35～55mL無水乙醇中混合攪拌，得到自制溶液2，將自制溶液2滴加到自制溶液1中，并在水浴中反應，得到反應液，再向反應液中加入6～8mL丙酮，繼續保溫反應，得到自制沉淀物；

（2）將自制沉淀物倒入抽濾器中抽濾，去除濾渣，并用無水乙醇和丙酮沖洗沉淀物，最后放入烘箱中烘干，自然冷卻至室溫，并研磨后過100目篩，收集過篩粉末1；

（3）稱取16～20g氧化石墨放入20～30mL去離子水和10～12mL無水乙醇的混合液中，在超聲儀中超聲處理，得到氧化石墨烯分散液，將氧化石墨烯分散液和蝸牛粘液混合攪拌，得到粘性氧化石墨烯分散液；

（4）按重量份數計，分別稱取炭黑、五硫化磷、硼砂、二氧化鉬、苯并三唑和蔗糖混合研磨后過100目篩，收集過篩粉末2，向過篩粉末2中添加氨水、檸檬酸和去離子水混合攪拌，得到自制混合涂料；

（5）按重量份數計，將自制混合涂料和粘性氧化石墨烯分散液混合倒入帶有過篩粉末1、可膨脹石墨和去離子水的燒杯中攪拌后，再添加防老劑4010NA和硅烷偶聯劑KH-560，繼續混合攪拌，自然冷卻至室溫，最后放入烘箱中干燥，研磨出料，即可制得抗熱氧光型防老劑。

步驟（1）所述的攪拌時間為10～12min，混合攪拌時間為8～10min，反應溫度為28～36℃，反應時間為45～60min，繼續反應時間為10～12min。

步驟（2）所述的烘干溫度為60～80℃，沖洗時間為20～30min，烘干時間為1～2h，研磨時間為8～10min。

步驟（3）所述的超聲功率為80～100W，超聲處理時間為35～45min，氧化石墨烯分散液和蝸牛粘液的體積比為3：1，攪拌時間為6～8min。

步驟（4）所述的按重量份數計，分別稱取10～12份炭黑、4～6份五硫化磷、3～5份硼砂、2～4份二氧化鉬、5～7份苯并三唑和6～8份蔗糖、2～4份氨水、1～3份檸檬酸和3～5份去離子水，研磨時間為6～8min，攪拌時間為16～20min。