[發明專利]一種烯酰嗎啉的生產方法

有效

• 申請號: 201711068610.5
• 申請日: 2017-11-03
• 公開（公告）號: CN107935966B
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 李華;蘇復;劉利平
• 申請（專利權）人: 江蘇恒隆作物保護有限公司
• 主分類號: C07D295/185
• 分類號: C07D295/185
• 代理公司: 蘇州創策知識產權代理有限公司 32322
• 代理人: 周錦全

1.一種烯酰嗎啉的生產方法，其特征在于：其生產方法包括以下步驟：

藜蘆醚合成

在氮氣保護下向反應釜中加入蒸餾水，然后向反應釜中投入鄰苯二酚，在15～30℃條件下滴入氫氧化鈉溶液，滴入總時間控制在50～70min，滴完后在10～15℃下攪拌30～60min，在20～30℃條件下向反應釜內滴加硫酸二甲酯，總滴加時間為2.7～3.2h，然后補加氫氧化鈉溶液，間隔8～12min后，再次補加氫氧化鈉溶液，升溫至50℃保溫1h，補加硫酸二甲酯，攪拌10～12min后靜置50～70min至分層，然后將反應釜內水層物料和乳化層物料轉移至水洗釜內，油層物料留至反應釜內，將甲苯加入反應釜內，升溫至60～65℃，攪拌30～40min后靜置50～70min至分層，將藜蘆醚蒸餾出即可；

2)3,4-二甲氧基-4-氯-二苯酮合成

在氮氣保護下將步驟1)中生產的藜蘆醚、對氯甲苯酰氯和催化劑三氯化鐵投入至反應釜中，升溫至120～130℃時向反應釜滴加正己烷，滴加至有回流即可，滴加完畢后保溫2.8～3.2h，然后加入鹽酸溶液進行酸洗，在80～85℃進行20～30min的攪拌，靜置50～70min至分層，廢水層排出，油層物料留至反應釜內，向反應釜內加入蒸餾水進行水洗，在80～85℃進行20～30min的攪拌，靜置50～70min至分層，廢水層排出，油層物料留至反應釜內，向反應釜內加入碳酸鈉溶液進行堿洗，在80～85℃進行20～30min的攪拌，靜置50～70min至分層，廢水層排出，油層物料留至反應釜內，再次向反應釜內加入蒸餾水進行水洗，在80～85℃進行20～30min的攪拌，靜置50～70min至分層，廢水層排出，油層物料即為3,4-二甲氧基-4-氯-二苯酮；

乙酰嗎啉合成

將冰醋酸真空抽至至反應釜中進行攪拌，攪拌5min時開始滴加嗎啉，滴加總時間為60min，滴加完畢后升溫至120～130℃回流得到乙酰嗎啉；

烯酰嗎啉合成

在氮氣保護下將步驟2)中生產的3,4-二甲氧基-4-氯-二苯酮、步驟3)中生產的乙酰嗎啉、叔丁醇鈉和二甲苯投入到反應釜中，升溫至125℃，保溫1.8～2.2h，用氫氧化鈉溶液對反應釜中反應物進行堿洗，在80～85℃進行20～30min的攪拌，靜置50～70min至分層，廢水層排出，油層物料留至反應釜內，重復2～3次堿洗，然后將反應物轉入結晶釜內，使用5h降溫至-5～0℃，結晶即得烯酰嗎啉，步驟1)中所述鄰苯二酚的質量分數為98％，步驟1)中所述硫酸二甲酯的質量分數為98％，步驟1)中所述氫氧化鈉溶液質量分數為31％，步驟1)中所述甲苯的質量分數為99％，步驟2)中所述對氯甲苯酰氯的質量分數為99％，步驟2)中所述三氯化鐵的質量分數為98％，步驟2)中所述正己烷質量分數為100％，步驟2)中所述鹽酸溶液質量分數為30％，步驟2)中所述碳酸鈉溶液質量分數為10％，步驟3)中所述嗎啉的質量分數為99％，步驟3)中所述冰醋酸的質量分數為98％，步驟4)中所述叔丁醇鈉的質量分數為97％，步驟4)中所述氫氧化鈉溶液的質量分數為4％，步驟4)中所述二甲苯的質量分數為99％。