[發(fā)明專利]一種三苯基氯甲烷的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711068228.4 | 申請日： | 2017-11-03 |
| 公開（公告）號： | CN107935813A | 公開（公告）日： | 2018-04-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 胡海威 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州艾緹克藥物化學(xué)有限公司 |
| 主分類號： | C07C17/14 | 分類號： | C07C17/14;C07C22/04;B01J27/122 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11246 | 代理人： | 連平 |
| 地址： | 215000 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 苯基 甲烷 制備 方法 | ||
1.一種三苯基氯甲烷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將柚子皮干燥后粉碎，過篩，分散于水中，加入氯化鋅攪拌混合均勻后，在60-70℃條件下恒溫浸漬6-8h，之后烘干之后將固體顆粒在630℃條件下活化30-45min，活化完成后將其加入鹽酸溶液中攪拌洗滌15-30min，之后用水洗至中性，經(jīng)真空干燥后制得活性炭載體；
(2)將氯化銅溶于水中，攪拌均勻后向其中加入制得的活性炭載體，加熱至40-60℃，超聲振蕩2-4h，之后靜置12-18h，烘干后，將其放入石油醚中，浸漬2-3h后，過濾烘干，制得吸附有氯化銅的活性炭催化劑；
(3)將三苯甲烷與制備的活性炭催化劑加入苯中，加熱至40-50℃，加入氯化鋰，混合攪拌均勻后，進(jìn)行紫外光照射，并滴加過氧化氫，攪拌反應(yīng)4-6h后，過濾，向濾液中加入水振蕩混合均勻后，離心分層，并去除水層，有機(jī)物層濃縮結(jié)晶，過濾后，洗滌，制得所述三苯基氯甲烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三苯基氯甲烷的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中柚子皮過篩后顆粒直徑范圍為0.15mm-0.25mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三苯基氯甲烷的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中柚子皮和氯化鋅的使用質(zhì)量比為1:1.5-2.2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三苯基氯甲烷的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中鹽酸溶液的質(zhì)量濃度為20％-30％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三苯基氯甲烷的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中氯化銅與活性炭的質(zhì)量比為1:9-13。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三苯基氯甲烷的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中三苯甲烷與活性炭催化劑的使用質(zhì)量比為1:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三苯基氯甲烷的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中三苯甲烷與氯化鋰的使用摩爾比為1:1.2-1.5。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三苯基氯甲烷的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中過氧化氫的濃度為30％，三苯甲烷與過氧化氫的使用量摩爾體積比為2-3mol/L。
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