[發明專利]一種雙級孔分布ZSM-35分子篩及其制備方法與應用有效
| 申請號: | 201711067853.7 | 申請日: | 2017-11-03 |
| 公開(公告)號: | CN109748293B | 公開(公告)日: | 2020-10-23 |
| 發明(設計)人: | 任行濤;賈志光;楊光;吳凱;趙嵐 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分類號: | C01B39/44 | 分類號: | C01B39/44 |
| 代理公司: | 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372 | 代理人: | 吳大建;方莉 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 雙級孔 分布 zsm 35 分子篩 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種雙級孔分布ZSM-35分子篩,其分布著孔徑為0.5-0.8nm的孔和孔徑為1.2-2.0nm的孔;
雙級孔分布ZSM-35分子篩的制備方法,包括:
步驟A,在反應釜內將由硅源、鋁源、堿源、模板劑和水混合均勻,制得的膠體混合物溶液進行晶化,獲得ZSM-35分子篩晶化母液;
步驟B,晶化完成后,自晶化的溫度降溫至泄壓的溫度,打開反應釜的放空口進行泄壓,獲得泄壓后的ZSM-35分子篩晶化母液;
步驟C,對泄壓后的ZSM-35分子篩晶化母液進行抽濾、洗滌、干燥,制得雙級孔分布ZSM-35分子篩原粉;
其中,所述泄壓溫度為130-200℃。
2.根據權利要求1所述的雙級孔分布ZSM-35分子篩,其特征在于,在所述雙級孔分布ZSM-35分子篩中,孔徑為0.5-0.8nm的孔與孔徑為1.2-2.0nm的孔的體積比為1:(0.1-1.2)。
3.一種雙級孔分布ZSM-35分子篩的制備方法,包括:
步驟A,在反應釜內將由硅源、鋁源、堿源、模板劑和水混合均勻,制得的膠體混合物溶液進行晶化,獲得ZSM-35分子篩晶化母液;
步驟B,晶化完成后,自晶化的溫度降溫至泄壓的溫度,打開反應釜的放空口進行泄壓,獲得泄壓后的ZSM-35分子篩晶化母液;
步驟C,對泄壓后的ZSM-35分子篩晶化母液進行抽濾、洗滌、干燥,制得雙級孔分布ZSM-35分子篩原粉;
其中,所述泄壓溫度為130-200℃;所述雙級孔分布ZSM-35分子篩中分布著孔徑為0.5-0.8nm的孔和孔徑為1.2-2.0nm的孔。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,在步驟B中,降溫10-60℃。
5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于,在步驟B中,降溫20-50℃。
6.根據權利要求4或5所述的方法,其特征在于,在步驟B中,所述降溫的速度為0.1-5℃/min。
7.根據權利要求6所述的方法,其特征在于,在步驟B中,所述降溫的速度為0.25-1.5℃/min。
8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于,在步驟B中,所述降溫的速度為0.5-1℃/min。
9.根據權利要求3-5中任意一項所述的方法,其特征在于,在步驟B中,泄壓的起始壓力為0.6-1.37MPa;和/或,泄壓的時間為2-8h;和/或,泄壓至反應釜內的壓力為常壓。
10.根據權利要求9所述的方法,其特征在于,泄壓的時間為3-5h。
11.根據權利要求3-5中任意一項所述的方法,其特征在于,所述模板劑選自吡啶、乙二胺、環已胺、吡咯烷和哌腚中的一種或幾種;和/或,所述鋁源選自硫酸鋁、擬薄水鋁石和鋁酸鈉中的一種或幾種;和/或,所述硅源選自硅溶膠、硅酸、白炭黑、硅酸鈉和正硅酸乙酯中的一種或幾種。
12.根據權利要求3-5中任意一項所述的方法,其特征在于,所述雙級孔分布ZSM-35分子篩中,孔徑為0.5-0.8nm的孔與孔徑為1.2-2.0nm的孔的體積比為1:(0.1-1.2)。
13.如權利要求1或2所述的雙級孔分布ZSM-35分子篩或如權利要求3-12中任意一項所述的方法制備的雙級孔分布ZSM-35分子篩在低碳烴異構化反應中的應用。
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