[發明專利]一種埃洛石多級雜化氣體吸附材料的制備方法

在審

• 申請號: 201711067411.2
• 申請日: 2017-11-03
• 公開（公告）號: CN107597062A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 金嬌;林飛鵬;劉若華;肖婷;鄭健龍
• 申請（專利權）人: 長沙理工大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 暫無信息
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技術領域

本發明屬于材料技術領域，設計一種埃洛石多級雜化氣體吸附材料的制備方法。

背景技術

源源不斷的機動車尾氣對環境與人類的健康造成了嚴重的影響，汽車尾氣排放產生的NO_x、CO_x、CH_x等氣體，占其排放的環境污染物80％以上，其危害主要表現在霧霾天氣頻發、人類呼吸系統疾病等方面。因此尾氣治理是汽車產業中重要的環境問題。同時氫能源由于其良好的可持續性、可再生性以及其豐富的能量供給等特點，被認為是化石燃料的良好替代品，并且其為零排放交通工具的生產提供了可能性。然而氫能源的利用面臨著生產、運輸、儲存等問題。

固體材料的物理吸附由于其對吸附氣體釋放的靈活性受到廣泛關注。尤其多孔礦物由于其成本低，使用周期長，具有相對高的比表面積，以及室溫條件下相較高的吸附脫附性能而受到特別關注。天然埃洛石是高嶺土系列中一種含水層狀硅鋁酸鹽，中空管狀結構，由許多亞微米尺寸級別的片層卷曲而成。納米管也由于其尺寸、結構特性所帶來潛在應用價值也受到廣泛研究。天然埃洛石納米管有著特殊的物理、化學性質，如較高的比表面積，高孔隙率，和良好的陽離子交換能力。鑒于埃洛石的高孔隙率、高比表面積，良好的吸附性能和天然礦物的優良性質，其被認為是極好的吸附材料。然而，這種吸附類材料并不能充分有效的解決吸收尾氣、吸附固定氫氣等問題，提升性能的關鍵是改變材料多孔特性以及通過合適的金屬修飾，通過其溢出機理提高材料的吸附性能。金屬鈀是最早發現的吸氫材料，吸氫能力極強，同時也廣泛用于尾氣催化處理等領域。

本發明所公開的一種埃洛石多級雜化氣體吸附材料的制備方法，采用合成工藝將對尾氣及氫氣等具有高活性的鈀金屬顆粒吸附于埃洛石表面，并包覆碳層進一步固定鈀顆粒以構筑三元復合體系，最終獲得碳層—鈀—埃洛石多級雜化管狀復合材料。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種具有較高的比表面積、化學性質穩定、多級復合結構清晰且吸附性能良好的氣體吸附材料的制備方法，該材料可用于尾氣吸附處理和氫氣吸附等領域。

為了解決上述技術問題，本發明提供的埃洛石多級雜化氣體吸附材料的制備方法，以埃洛石為主要原料，以蔗糖作為碳源，鈀被選為用來提氣體吸附能力的高活性貴金屬，采用以下步驟：

(1)稱取85mg的氯化鈀與0.15g的聚乙烯吡咯烷酮，將其溶入50ml甲醇溶液中；

(2)在65～75℃恒溫回流加熱2～3h，獲得深褐色溶液(PVP-PdCl₂溶液)；

(3)將1g的埃洛石加入50ml的PVP-PdCl₂溶液中經過攪拌－靜止吸附12～24h后用去離子水及乙醇清洗，隨后置于100ml濃度為0.0375mol/L水合肼堿性溶液中還原，洗滌、干燥得到灰黑色粉末；

(4)將3g蔗糖溶于去離子水和乙醇體積比為1:1的混合液中形成均一溶液后將1g上述(3)中黑色粉末加入，超聲分散30min，攪拌2～3h后轉移至聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，于170～190℃恒溫24h，隨后采用無水乙醇和去離子水沖洗、烘干備用；

(5)將所得棕黑色粉末置于垂直式石英管中，氮氣氣氛下以5℃/min的升溫速率升溫至600℃煅燒3h，并于氮氣氣氛下冷卻至室溫。

采用上述技術方案的埃洛石多級雜化氣體吸附材料的制備方法，鈀顆粒分散、固定于碳層與埃洛石之間，管平均長度0.7～2μm、外徑30～75nm、內徑10～30nm，5～10nm厚的碳層結構清晰可見。多級雜化管狀材料在室溫下、2.65MPa條件下的氫吸附容量高達0.6wt％～0.8wt％，具有較高氣體吸附能力，耐久性良好，具有重要的開發與應用前景。

附圖說明

圖1是本發明以實施例1制得的多級雜化材料的透射電鏡形貌圖。

從圖1可以明顯地觀測到在碳層與埃洛石之間有明顯的分界線，碳層厚度約為5～10nm，外徑尺寸在30～75nm之間。鈀顆粒集中分布于埃洛石表面，且被碳層緊緊包覆、固定。

具體實施方式

下面的實施例僅為了進一步說明本發明，而不是限制本發明。本發明可以按發明內容所述的任一種方式實施，下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步說明。

實施例1：