[發明專利]一種同時檢測土壤中多種除草劑的前處理方法

在審

• 申請號: 201711067152.3
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107741349A
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 孟繁磊;宋志峰;李剛;魏春雁;何智勇;張振都;蔡紅梅
• 申請（專利權）人: 吉林省農業科學院
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及農藥檢測技術領域，具體涉及一種同時檢測土壤中多種除草劑的前處理方法。

背景技術

農田雜草不僅種類多、密度大、蔓延迅速危害嚴重，而且根治十分困難，一直是阻礙農業快速發展的重要因素。自從開始應用農田化學除草技術以來，對控制農田草害，保障農作物高產發揮了重要作用。但是，在除草劑的應用過程中，藥劑對土壤中的污染問題也越來越突出。一方面土壤中農藥殘留對后茬作物的藥害問題時有發生，例如玉米地除草劑如使用不當，對下茬小麥仍有藥害，麥田中使用的高效除草劑綠磺隆，雖用量很少，但對下茬玉米、油菜、大豆和水稻等作物生長都有影響；另一方面，農藥殘留也可通過污染土壤和地表水從而進入人類的食物鏈，對人體健康造成嚴重危害。

除草劑的分析監測及歸趨是當前環境研究中的一個熱點問題，目前，除草劑在土壤中殘留分析的方法有毛細管電泳法CE、氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜-質譜法(GC-MS)以及液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)等，上述方法所采用的前處理步驟繁瑣，需要數小時處理時間，大量的有機試劑的消耗和廢液處理，萃取成本較高。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺陷，提供一種同時檢測土壤中多種除草劑的前處理方法，有利于加快萃取土壤中的除草劑，溶劑消耗少、萃取效率高、自動化程度高，大大減小了試驗成本。

為此，本發明提供了一種同時檢測土壤中多種除草劑的前處理方法，包括如下步驟：

步驟1：分別稱取土壤樣品與硅藻土，混合均勻后加入到萃取池中進行靜態萃取，獲取待凈化液；其中，采用乙腈萃取溶劑；

萃取過程中有可能存在樣品的積聚，從而降低萃取率，因此在萃取前，采用硅藻土均勻分散處理，以提高萃取率。

步驟2：移取待凈化液置于預先加有PSA、C18、無水MgSO4的離心管內，渦旋振蕩均勻后離心，取上層清液加入超純水，然后經0.22um的有機濾膜過濾，得到待測液。

加入超純水可以提高后續測定時質譜的離子化效率。PSA為聚異丁烯壓敏膠，PSA可以去除有機酸、色素和金屬離子等，提高凈化效果。

進一步地，所述步驟1中稱取1g土壤樣品，2g硅藻土，混合均勻后加入11mL的萃取池中，以乙腈為萃取溶劑進行靜態萃取。

進一步地，所述步驟1中萃取條件為：萃取溫度120℃、萃取壓力10MPa、加熱時間300s；靜態循環萃取2次，每次靜態萃取時間600s；

進一步地，所述步驟1中進行靜態萃取后，用相當于萃取池容積的40％萃取溶劑淋洗萃取池，然后用氮氣吹掃100S，收集靜態萃取后的萃取液。

淋洗是萃取儀在萃取結束后，用一定體積的干凈萃取溶劑淋洗樣品的過程，可以實現在循環次數間用干凈的萃取溶劑置換萃取池中的萃取液，提高萃取率。

氮氣吹掃是用氮氣把流路中的所有萃取液吹掃到收集瓶內，從而保證高的萃取回收率。

進一步地，所述步驟1中將吹掃后收集的萃取液用乙腈定容至10mL，獲取待凈化液。

進一步地，所述步驟2中移取待凈化液1mL置于預先加有50mg PSA、50mgC18、150mg無水MgSO4的2mL離心管內，2000r/min渦旋2min，5000r/min離心5min，取上層清液0.5mL加入0.5mL超純水，然后經0.22μm的有機濾膜過濾，獲得待測液。

進一步地，所述步驟1中土壤樣品與硅藻土的質量比為1∶2。

本發明的有益效果：本發明提供的這種同時檢測土壤中多種除草劑的前處理方法，在高溫、高壓條件下，快速萃取土壤中殘留的除草劑，具有萃取時間短、溶劑用量少等優點，可以提高后期的檢出率。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，進一步闡明本發明。

實施例1：

本實施例提供了一種同時檢測土壤中多種除草劑的前處理方法，本實施例中所提供的儀器：全自動加壓溶劑萃取儀APLE-2000：北京吉天儀器有限公司；渦旋混勻器：德國IKA公司。

包括如下步驟：

步驟1：分別稱取土壤樣品與硅藻土，混合均勻后加入到萃取池中進行靜態萃取，獲取待凈化液；其中，采用乙腈萃取溶劑；

步驟2：移取待凈化液置于預先加有PSA、C18、無水MgSO4的離心管內，渦旋振蕩均勻后離心，取上層清液加入超純水，然后經0.22μm的有機濾膜過濾，得到待測液。

實施例2：