[發明專利]一種氣相色譜大體積進樣系統及方法

在審

• 申請號: 201711066344.2
• 申請日: 2017-11-02
• 公開（公告）號: CN107656003A
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 蔣萬楓;張鳳艷
• 申請（專利權）人: 蔣萬楓
• 主分類號: G01N30/24
• 分類號: G01N30/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及檢測儀器領域，特別是涉及一種氣相色譜大體積進樣系統及方法。

背景技術

提高分析靈敏度幾乎是分析化學的一個永恒話題。就GC分析來說，儀器制造者和分析工作者總是設法制造高靈敏度的儀器和開發高靈敬度的方法。尤其在環境分析、藥物分析和食品分析方面,有關法規方法對靈敏度有很高的要求正是這種要求促進了儀器的發展，而儀器的發展有使法規制定者提出更高的檢測靈敏度要求，這種互動是循環往復的。

傳統的氣相色譜進樣方式以襯管為溶劑汽化的載體。由于有機溶劑汽化時膨脹率大、沸點較低，而襯管的體積又無法大幅度提高，因此氣相色譜的進樣體積通常受限于5μL以下。

大體積進樣技術在毛細管氣相色譜中的應用可以降低分析方法的檢測限，提高分析靈敏度和精度。傳統的大體積進樣技術主要有兩類，一是基于冷柱頭進樣，二是基于程序升溫汽化技術(PTV技術)。冷柱頭進樣技術適用于分析熱不穩定樣品，主要通過與冷柱頭進樣口相連的色譜柱預柱實現溶劑聚焦，增大進樣量，其缺點是要求樣品基質干凈，不會污染色譜柱才可進行分析。PTV進樣方式主要通過程序升溫-溶劑防空模式實現大體積進樣，即樣品以液體狀態進入冷的襯管，溶劑及部分低沸點組分隨載氣從分流出口防空)。當大部分溶劑揮發放空后，可進行第二次進樣，再重復以上溶劑放空過程，直到完成所需進樣量。襯管中累積了足夠的待測物后，升高氣化室溫度將待測樣品轉移至色譜柱中，從而可以達到大體積進樣效果。其優點是分析物在最低的進樣口溫度下而不是在恒定的高溫下汽化，從而使樣品熱裂解的可能性降至最低，同時仍允許大量分析物汽化。其缺點是由于汽化的位置仍然局限于襯管，因此進樣的體積還是受限于襯管的體積。此外，由于襯管都是設計成垂直放置，上端進樣和載氣，下端接色譜柱，由于受到重力和氣體壓力的作用，液體不易在襯管內停留。于是，各個儀器生產廠家設計出了各種方案，解決液體進樣量問題，安捷倫公司在襯管上設計了單個或多個阻板（安捷倫貨號：5183-2038、5183-2036、5183-2037）、島津公司設計了細內徑的PTV襯管，內徑只有1.25mm（島津貨號：221-49300-00）、鉑金埃爾默公司設立了細內徑加凹式鵝頸襯管，內徑只有1.0mm。但是襯管體積仍然沒有很大突破，安捷倫公司上述襯管體積為150到200μL，島津為100μL，鉑金埃爾默70μL，大體積進樣被限制在十幾μL甚至幾μL，沒有真正達到真正大體積進樣的目的。

目前，液相與氣相聯機、GPC與氣相聯機的應用越來越多，接口問題是一個比較突出的問題，島津公司生產的GPC-GCMSMS聯機，進樣口采用的是PTV加冷柱頭進樣，才實現了200μL的進樣量，勉強符合了要求。但是該方式設計復雜、成本高、操作難度大，不利于推廣使用。

發明內容

鑒于以上所述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種氣相色譜大體積進樣系統及方法，用于解決現有技術中的問題。

為實現上述目的及其他相關目的，本發明提供一種氣相色譜大體積進樣系統及方法，一種氣相色譜大體積進樣系統包括總流量控制閥、隔墊螺母和隔墊、隔墊吹掃控制閥、分流閥、分流出口控制閥、襯管、柱螺帽和密封墊、色譜柱、溫度控制模塊，其特征在于，所述的色譜柱通過所述的柱螺帽和密封墊接在大體積進樣系統側面，所述的襯管底部密封，不開口，側面開口，所述的色譜柱從所述的襯管側面開口處伸入到襯管內部，采用所述的柱螺帽和密封墊進行固定和密封；一種氣相色譜大體積進樣方法應用于所述的大體積進樣系統，其特征在于包括以下步驟：

1.進樣前準備階段：溫度控制模塊降溫，降至低于溶劑溫度20℃以下；

2.進樣階段：注入大體積液體樣品至所述襯管的底部，進樣系統保持低溫，分流出口控制閥打開；

3.溶劑去除階段：溫度控制模塊逐漸升溫，分流出口控制閥打開，在載氣的作用下溶劑蒸發，蒸發形成的溶劑蒸汽經分流閥和分流出口控制閥從分流口排出；

4.高溫氣化階段：溫度控制模塊快速升溫，分流出口控制閥關閉，樣品在高溫下快速氣化，隨載氣進入色譜柱，經色譜柱分離后，通向檢測器；

5.凈化階段：當目標化合物在載氣的帶動下進入色譜柱后，分流出口控制閥打開，其他未進入色譜柱的物質在載氣的作用下從分流出口排出。關閉分流出口控制閥，進入載氣節省模式；

6.結束階段：當所有目標化合物從色譜柱流出，經檢測器檢測后，溫度控制模塊降溫，等待下一針進樣。