[發明專利]一種POSS改性的低游離單體聚氨酯固化劑

有效

• 申請號: 201711065957.4
• 申請日: 2017-11-02
• 公開（公告）號: CN107814936B
• 公開（公告）日: 2020-03-20
• 發明（設計）人: 謝義鵬;許鈞強;康倫國;姚東生
• 申請（專利權）人: 合眾（佛山）化工有限公司;韶關市合眾化工有限公司
• 主分類號: C08G77/388
• 分類號: C08G77/388;C08G18/79;C09D175/04;C09D5/16;C09D5/18
• 代理公司: 深圳瑞天謹誠知識產權代理有限公司 44340
• 代理人: 張佳

1.一種POSS改性的低游離單體聚氨酯固化劑，其特征在于：所述的POSS改性的低游離單體聚氨酯固化劑，以籠型聚倍半硅氧烷為中心，含有16個異氰酸酯基，其分子結構式如下所示：

其制備步驟如下：

a)、異氰酸酯三聚體合成：在N₂保護下，向反應釜中加入100.0份異氰酸酯單體、0.05～0.1份催化劑、30.0～60.0份有機溶劑，開啟攪拌將物料攪拌均勻，加熱至50～80℃反應2～4h后，逐滴滴加5.0份含有催化劑、促進劑和有機溶劑的混合液，在0.5h滴加完畢，然后保持在50～80℃繼續反應，每隔0.5h檢測一次NCO值，當檢測的NCO值在10％～7％后立即加入占異氰酸酯單體質量0.1～0.5％的阻聚劑并降溫至20℃，得所述的異氰酸酯三聚體；

b)、POSS改性的低游離單體聚氨酯固化劑的合成：在常溫下，向所述的異氰酸酯三聚體中，逐滴滴加15.0～40.0份八氨基苯基POSS和30.0份有機溶劑的混合液，在0.5～1h滴加完畢，繼續反應2～3h，得所述的POSS改性的低游離單體聚氨酯固化劑；

所述的異氰酸酯單體與氨基苯基POSS的摩爾比為24:1；

所述的POSS改性的低游離單體聚氨酯固化劑中的游離單體含量＜0.5％。

2.根據權利要求1所述的POSS改性的低游離單體聚氨酯固化劑，其特征在于：所述的異氰酸酯單體為TDI、MDI、NDI、TODI、HDI、TMDI、XDI、IPDI、HMDI或HTDI中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的POSS改性的低游離單體聚氨酯固化劑，其特征在于：所述的含有催化劑、促進劑和有機溶劑的混合液，按質量百分比計，其組成為：催化劑2.0％～10.0％、促進劑2.0％～10.0％、有機溶劑80.0％～96.0％。

4.根據權利要求1所述的POSS改性的低游離單體聚氨酯固化劑，其特征在于：所述的催化劑為堿性金屬羧酸鹽、有機金屬化合物、含磷化合物或胺類催化劑。

5.根據權利要求1所述的POSS改性的低游離單體聚氨酯固化劑，其特征在于：所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫、醋酸鋰、三正丁基磷、辛酸亞錫、環烷酸錫、環烷酸鉛、環烷酸鈷、馬來酸二丁基錫、二乙酸二丁基錫、三乙胺或苯甲基縮水甘油醚中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的POSS改性的低游離單體聚氨酯固化劑，其特征在于：所述的促進劑為N,N-二甲基對甲苯胺、N-甲基吡咯或三乙醇胺中的至少一種。

7.根據權利要求1或3所述的POSS改性的低游離單體聚氨酯固化劑，其特征在于：所述的有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異丙酯、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、丁酮或環己酮中的至少一種。