[發明專利]一種超高壓合成人造金剛石設備用復合密封圈及制備方法

有效

• 申請號: 201711065597.8
• 申請日: 2017-11-02
• 公開（公告）號: CN107986679B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 曹大呼;龍政鑫;李培培
• 申請（專利權）人: 江蘇西玉鉆石科技有限公司
• 主分類號: C04B26/14
• 分類號: C04B26/14;C04B20/04
• 代理公司: 北京辰權知識產權代理有限公司 11619
• 代理人: 佟林松

本發明涉及一種超高壓合成人造金剛石設備用復合密封圈及制備方法，所述方法包括如下步驟：所述復合密封圈采用的原料組成及配比為：高溫焙烘的葉蠟石粉末60％?90％；短切硅輝石纖維粉末5％?30％；環氧樹脂粉末5％?20％；按照配比稱取粉末，然后加入適量的脫模劑和表面活性劑，并放入三維混料機中混合均勻得混合料；將混合料放入密封材料成型模具，干壓成型為素坯；將素坯放入烘箱中，設定烘焙溫度并保溫一定時間，烘焙成型；冷卻，存儲備用。本發明在葉蠟石中添加硅輝石和環氧樹脂制成復合密封圈，其中通過調節材料中硅輝石纖維含量，可調節材料的摩擦系數，20GPa時傳壓效率可提高到40％。由于環氧樹脂的加入，使該材料具有防水特性。

技術領域

本發明屬于材料技術領域，特別涉及一種超高壓合成人造金剛石設備的密封材料的制備方法。

背景技術

在采用兩面頂、六面頂、BARS(無壓機分球式超高壓合成裝置)等超高壓設備生長寶石級人造金剛石單晶時，密封邊在5GPa(大氣壓強)或更高合成壓強下的高溫-高壓合成過程中有非常重要作用：密封邊與壓砧內表面一起構成了一個密閉的高溫-高壓合成腔體，確保在高溫-高壓合成過程中高壓腔體內的物質不會噴出，發生放炮等惡性事故；此外密封邊還具有絕緣作用，保證相鄰壓砧之間不發生短路接觸；在BARS設備上，由于冷卻水直接接觸壓砧外表面與密封邊，因此還要求密封邊材料能夠抵抗冷卻水的侵蝕和沖擊。

目前研究與工業生產中密封邊材料多用兩類天然葉蠟石制成：一種是400℃以下低溫焙烘的天然葉蠟石，另一類是高溫焙烘，發生相變及脫去結晶水的天然葉蠟石。

按密封邊形成方式，葉蠟石密封邊又可分為兩類：第一類常見于我國六面頂設備。如圖1所示，其中包括碳化鎢壓砧，葉蠟石密封邊1，石墨加熱管2，MgO蓋子3，碳源4，MgO管5，金屬催化劑6，晶種7，MgO晶床8，葉蠟石傳壓介質立方體9和導電鋼帽10。此種設備葉蠟石密封邊不需要另行制備，是在合成最初階段的升壓過程中，碳化鎢壓砧持續、同步擠壓葉蠟石傳壓介質9立方體，葉蠟石傳壓介質9立方體發生破碎，其12條棱邊附近的葉蠟石粉體顆粒沿碳化鎢壓砧側表面向外流出而自然形成葉蠟石密封邊1。

第二類葉蠟石密封邊，需獨立制造，并與傳壓介質立方體一起裝配、使用。如用于兩面頂高壓設備的葉蠟石密封碗，使用時分別安裝在兩面頂設備壓缸的上、下兩端。

而在大多數合成壓強遠高于六面頂設備的兩級增壓超高壓裝置上，通常是對傳壓介質立方體(或傳壓介質立方八面體)的12條棱邊導角，然后在12條棱邊倒角小斜面處分別加裝葉蠟石密封邊。如圖2的照片所示，為具有“6-8”構型兩級壓砧的Walk-type兩級增壓超高壓設備。圖中可見5塊第二級碳化壓砧、傳壓介質立方八面體。在二者之間的條塊，即為高溫焙烘的葉蠟石密封邊。

葉蠟石密封邊的密封作用，來自密封邊外表面與壓砧側表面之間的摩擦力，以及密封邊內部葉蠟石粉體顆粒之間的摩擦力。摩擦力大小取決于兩個因素：1.葉蠟石-壓砧(通常為碳化鎢)、葉蠟石粉體顆粒-葉蠟石粉體顆粒之間的摩擦系數。2.葉蠟石密封邊的面積。

葉蠟石-壓砧、葉蠟石粉體顆粒-葉蠟石粉體顆粒之間的摩擦系數則與壓砧側表面對密封邊施加的側壓力直接相關。側壓力越大，摩擦系數越大，密封作用越強；但側壓力越大，則外部壓力源產生的總壓力在密封邊處的損失越大，造成壓砧內表面對傳壓介質立方體(立方八面體)施加的工作壓力變小；導致在傳壓介質立方體內部達到預設的工作壓強時，外部壓力源需要提供的總壓力增加；即設備的傳壓效率降低。通常工作壓強為5GPa或更高時，高壓設備的傳壓效率約為60％-50％。而當工作壓強提高到10-20GPa時，傳壓效率低于50％。

現用的葉蠟石密封邊存在摩擦系數偏小、摩擦系數無法增大的問題。這一缺點在六面頂設備上，表現為在合成壓強較高—例如在6-6.5GPa合成人造金剛石聚晶時，由于密封力偏小，傳壓介質立方體內部材料在高溫-高壓下容易噴出，發生放炮事故。而在兩級增壓超高壓設備上進行10-20GPa合成時，則表現為密封邊處壓力損失過大。