[發(fā)明專利]一種多層核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合電極材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711064334.5
• 申請日: 2017-11-02
• 公開（公告）號: CN107910512B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡俊青;唐蓉;鄒儒佳;張劍華;師雨婷;徐超霆;崔哲;何書昂
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/583;H01M10/052
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達;魏峯

1.一種多層核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合電極材料的制備方法，包括：

(1)將SiO₂微球分散在Tris緩沖溶液中，加入鹽酸多巴胺，攪拌反應(yīng)，經(jīng)離心洗滌，真空干燥，得到SiO₂@PDA；其中SiO₂微球、鹽酸多巴胺的用量比為0.1～0.2g：0.2～0.3g；

(2)將步驟(1)得到的SiO₂@PDA分散在無水乙醇和氨水的混合液中，攪拌反應(yīng)，加入鈦酸四丁酯TBOT，繼續(xù)攪拌反應(yīng)，經(jīng)離心洗滌，真空干燥，得到SiO₂@PDA@TiO₂；其中SiO₂@PDA、無水乙醇、氨水、TBOT的用量比為0.1～0.3g：100mL：0.3mL：0.5～1.5mL；

(3)將步驟(2)得到的SiO₂@PDA@TiO₂分散在Tris緩沖溶液中，加入鹽酸多巴胺，攪拌反應(yīng)，經(jīng)離心洗滌，真空干燥，得到SiO₂@PDA@TiO₂@PDA；其中SiO₂@PDA@TiO₂、鹽酸多巴胺的用量比為0.1～0.15g：0.1～0.2g；

(4)將步驟(3)得到的SiO₂@PDA@TiO₂@PDA置于惰性氣氛下煅燒，得到SiO₂@C@TiO₂@C用NaOH溶液刻蝕，經(jīng)離心洗滌，真空干燥，得到空心-C@TiO₂@C；

(5)將步驟(4)得到的空心-C@TiO₂@C與升華硫按質(zhì)量比1：0.1～10混合研磨均勻后，在N₂氣氛下煅燒，得到多層核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合電極材料S@C@TiO₂@C。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多層核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的SiO₂微球是采用法以2.5mL正硅酸乙酯TEOS、27.5mL無水乙醇、22.5mL去離子水、7.5mL質(zhì)量分數(shù)為26～30％的氨水為原料，常溫攪拌4～6h，經(jīng)離心洗滌，真空干燥制得。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多層核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中攪拌反應(yīng)的工藝參數(shù)為：反應(yīng)溫度為40～50℃，反應(yīng)時間為10～40min；加入TBOT繼續(xù)攪拌反應(yīng)的工藝參數(shù)為：反應(yīng)溫度為40～50℃，反應(yīng)時間為20～24h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多層核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)和(3)中的Tris緩沖溶液的pH＝8～9；攪拌反應(yīng)的時間均為9～12h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多層核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)、(2)和(3)中的分散均為超聲分散，超聲分散時間為10～40min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多層核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)、(2)、(3)和(4)中離心洗滌的工藝條件均為用去離子水、無水乙醇各洗滌3次。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多層核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中惰性氣氛為氬氣氣氛；煅燒的工藝參數(shù)為：煅燒溫度為400～900℃，升溫速率為2℃/min，煅燒時間為2～4h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多層核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中NaOH刻蝕的工藝條件為：用50～100mL的濃度為2～6mol/L的NaOH溶液在40～100℃條件下刻蝕4～20h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多層核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中研磨的時間為10～40min；煅燒的工藝參數(shù)為：煅燒溫度為150～160℃，煅燒時間為22～26h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多層核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中的多層核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合電極材料作為負載硫S的導(dǎo)電框架應(yīng)用于鋰硫電池電極材料。