[發明專利]一種制備高純度木犀草素的方法

有效

• 申請號: 201711062683.3
• 申請日: 2017-11-02
• 公開（公告）號: CN108864023B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 孫立權;李林強;姜亞麗;趙峰強
• 申請（專利權）人: 昌邑市銀江生物科技有限公司;山東昌邑廒里鹽化有限公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種用三價鐵離子溶液與花生殼提取液混合，利用鐵離子與黃酮類化合物螯合原理，從提取液中分離純化木犀草素等黃酮類化合物的方法。其特征在于直接往花生殼提取物溶液里面加入三價鐵鹽溶液，通過三價鐵離子與提取物中木犀草素等黃酮類化合物形成螯合物。分離、溶解螯合物沉淀后，用EDTA與鐵螯合，游離出木犀草素，經過乙醇水重結晶獲得高純度木犀草素。本發明的特點是純化過程簡便、使用廉價、無毒試劑、能耗低，是一條簡便、綠色、高效的工藝。

技術領域

本發明涉及一種用三價鐵離子溶液與花生殼提取液混合，利用鐵離子與黃酮類化合物螯合原理，從提取液中分離純化木犀草素等黃酮類化合物的方法。屬于天然化合物提取和分離領域。

背景技術

上世紀60年代，科學家們從銀杏葉中提取黃酮，并用于臨床以來，也讓黃酮作為天然化合物在世界范圍得到認可，銀杏葉提取物也成為世界上植物提取物消耗最多的種類之一。黃酮類化合物廣泛存在自然界的某些植物根、莖、葉中，總數超過4千種。黃酮的功效是多方面的，不同分子結構的黃酮的功效也有很大差別，一般認為黃酮是一種很強的抗氧劑，可有效清除體內的氧自由基，可以阻止細胞的退化、衰老，也可阻止癌癥的發生。黃酮可以改善血液循環，可以降低膽固醇也可改善心腦血管疾病的癥狀。黃酮具有強抗炎性。

木犀草素是一種天然含有4個羥基的黃酮類化合物，主要存在于紫蘇葉、金銀花、荊芥等天然藥材及菜花、胡蘿卜等蔬菜中。近來有報道從農業廢棄物花生殼中也可以提取木犀草素，并且其含量相當可觀。藥理研究給出了其與多數黃酮共有的抗氧化、抗炎、抗過敏、抗腫瘤、保護神經系統等多種藥理作用，也有報道證明了在體內具有抗菌、抗病毒及降低血脂和膽固醇等作用，和木犀草素臨床可以用于呼吸系統炎癥性疾病、腫瘤疾病及心血管疾病等的治療。并在化妝品和保健品等領域作為添加劑也有廣泛應用。

從農業廢棄物花生殼中提取木犀草素的方法有很多報道。呂圭源等(中國專利申請號201310491385.1)用乙醇水溶液通過微壓提取、濃縮、重結晶、柱層析，從花生殼有效部位獲得木犀草素純度達到60％。姜代勛等(中國專利申請號201410646522.9)用水提醇沉法，獲得提取物，并利用高效液相色譜制備法，快速從含木犀草素植物如蘇葉、金銀花等天然藥材提取木犀草素。彭國平(中國專利申請號201110026469.9)用乙醇水溶液提取，用熱水沉淀，用大孔樹脂吸附木犀草素，洗脫分離后得到純度較高的木犀草素。

以上方法均能給出一定純度的木犀草素，但是有些過程操作步驟復雜，生產周期較長，并需要復雜操作設備等，應用于工業化規模生產的難度較大，成本高，操作復雜。

黃酮類與金屬離子螯合現象屢見報道。木犀草素分子中有四個羥基，能夠與三價鐵離子形成螯合物，我們利用木犀草素的這個特點，來純化木犀草素。通過三價鐵離子直接與提取液中木犀草素反應，獲得木犀草素與三價鐵離子的螯合物沉淀。螯合物沉淀分離出來后，溶于EDTA溶液，形成EDTA鐵螯合物，把木犀草素游離出來，獲得高純度的木犀草素。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備高純木犀草素的方法，該方法能夠簡單、迅速、環境友好地從花生殼提取液中獲得高純度木犀草素。

本發明的目的是由以下技術方案實現的：

一種從花生殼的醇水提取液或者花生殼提取物的醇水溶液出發，利用三價鐵離子與黃酮類物質螯合原理，獲得高純度木犀草素的方法，其步驟如下：

A.將所用花生殼醇水提取液或者花生殼提取物的醇水溶液直接加入三價鐵鹽或者其水溶液。所用的金屬鐵鹽，可以選擇磷酸鐵、硫酸鐵、氯化鐵、硝酸鐵等。鐵鹽使用量要保證金屬鹽與木犀草素的摩爾比為1/2-1/5。添加后，螯合反應時間為1-15hr。螯合反應溫度為10℃-70℃；過濾分離螯合反應生成的沉淀；

B.將上述的沉淀放入酸性環境中溶解20分鐘。酸溶液pH范圍控制在2-6；所述的酸溶液可以選擇鹽酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液、檸檬酸水溶液等；