[發明專利]一種巰基改性活性膨潤土分子篩的制備方法

在審

• 申請號: 201711061431.9
• 申請日: 2017-11-02
• 公開（公告）號: CN108014754A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發明（設計）人: 何飛
• 申請（專利權）人: 銅陵博鋒實業有限公司
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 方琦

1.一種巰基改性活性膨潤土分子篩的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)活化膨潤土

將20-25重量份膨潤土放入3-5倍蒸餾水中，均勻攪拌后靜止4-5小數后過濾，將過濾的膨潤土礦漿放入干燥箱中烘干，之后加入40-50重量份30-60％的硫酸，置于微波爐中在80-100℃條件下加熱1-5分鐘后過濾，洗滌后于100-110℃下烘干，用研缽將烘干的膨潤土研磨成粉末狀，待用；

(2)巰基改性

將5-10重量份殼聚糖與步驟（1）所得膨潤土粉末加入適量的水攪拌溶解后，滴加2-5重量份巰基乙酸，混合均勻，加入1-4重量份水溶性碳二亞胺后于常溫下攪拌反應2-4小，取出混合溶液，在避光5-15℃透析3次，冷凍干燥后密封，待用；

(3)制備微球

將2-5重量份明膠、20-40重量份液體狀的石蠟，以3-6mL/min的速度滴入步驟（2）所得物中，攪拌后超聲波清洗器中分散、成型后，再進行抽濾、洗滌，干燥過200目篩，得微球，待用；

（4）晶化

將步驟（3）得到的微球與25-40重量份硅酸鈉、20-25重量份堿液、5-13重量份沸石導向劑后投入晶化反應釜中，由室溫30-40分鐘內加熱至90-120℃，再恒溫加熱攪拌回流8-24小時，自然冷卻至室溫過濾，濾料用去離子水洗，過濾，干燥濾料后，即得巰基改性活性膨潤土分子篩。

2.根據權利要求1一種巰基改性活性膨潤土分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）洗滌為依次用甲醇、丙酮、清水進行洗滌3-4次至中性。

3.根據權利要求1一種巰基改性活性膨潤土分子篩的制備方法，其特征在于，所述透析為用5mmol/L鹽酸溶液透析一次后，5mmol/L鹽酸與1%NaCl混合溶液透析一次，再用1mmol/L鹽酸溶液透析兩次。

4.根據權利要求1一種巰基改性活性膨潤土分子篩的制備方法，其特征在于，所述的調節混合溶液的pH值是使用0.5-1mol/L氫氧化鈉溶液。

5.根據權利要求1一種巰基改性活性膨潤土分子篩的制備方法，其特征在于，所述的干燥為低溫干燥、噴霧干燥、真空干燥和冷凍干燥中的一種。