[發(fā)明專利]一種高活性微球膨潤土基濾料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711061367.4
• 申請日: 2017-11-02
• 公開（公告）號: CN107961758A
• 公開（公告）日: 2018-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何飛
• 申請（專利權(quán)）人: 銅陵博鋒實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類號: B01J20/12
• 分類號: B01J20/12;B01J20/28;B01J20/30;B01D39/20
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司34112
• 代理人: 方琦

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于膨潤土加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高活性微球膨潤土基濾料的制備方法。

背景技術(shù)

天然膨潤土在我國已有幾千年的應(yīng)用歷史，其傳統(tǒng)用途是陶瓷、耐火材料、玻璃、鐵礦球團(tuán)及鉆井泥漿等。但隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和膨潤土應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)大，越來越需要對天然膨潤土進(jìn)行高附加值的加工，以提高膨潤土的技術(shù)指標(biāo)，增加膨潤土的使用價值，以滿足工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究的要求。蒙脫石的單位晶胞(晶層)是由兩片頂角朝里的 Si-O 四面體(T)中間夾一個Al-(O，OH)八面體(O)構(gòu)成 TOT 型的層狀結(jié)構(gòu)，具有很大的比表面積(其比表面積可達(dá) 750 m2/g)和孔容，被廣泛用做吸附劑和脫色劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種高活性微球膨潤土基濾料的制備方法，本發(fā)明制備的濾料具有穩(wěn)定的體系與高活性且成本低，制備工藝簡單，機(jī)械強(qiáng)度高，具有耐水性。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種高活性微球膨潤土基濾料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）活化膨潤土

將20-25重量份膨潤土放入3-5倍蒸餾水中，均勻攪拌后靜止4-5小數(shù)后過濾，將過濾的膨潤土礦漿放入干燥箱中烘干，之后加入40-50重量份30-60％的氫氧化鈉溶液、50-60重量份乙醇，超聲分散均勻后，滴加0.1-0.3重量份原硅酸四乙酯，在60-90℃條件下加熱攪拌1-5分鐘后過濾，洗滌后于100-110℃下烘干，用研缽將烘干的膨潤土研磨成粉末狀，待用；

（2）制備微球

將2-5重量份明膠、20-40重量份殼聚糖，以3-6mL/min的速度滴入步驟（1）所得物中，50-60℃攪拌5-15分鐘后滴加0.05-0.15重量份乳化劑，攪拌下保溫乳化5-15分鐘，攪拌后超聲波清洗器中分散、成型后，噴霧干燥，得到噴霧微球，待用；

（3）焙燒

將步驟（2）所得噴霧微球與20-30重量份的硫酸鎂和80-100重量份水混合，丙烯酸乳液60-90℃攪拌2-4小時后，過濾洗滌干燥后，與1.5-2重量份分子篩混合高溫焙燒，待用；

（4）造粒

將10-20重量份秸稈粉混合溶于適量鹽酸溶液中，在60-90℃反應(yīng)2-4小時，控制pH為7-8，過濾后用水洗滌3-4次，干燥，加入步驟（3）物料攪拌10-20分鐘，進(jìn)行造粒后經(jīng)過干燥、烘干工序，既得所述的高活性微球膨潤土基濾料。

所述步驟（1）洗滌為依次用甲醇、丙酮、清水進(jìn)行洗滌3-4次至中性。

所述的調(diào)節(jié)混合溶液的pH值是使用0.5-1mol/L氫氧化鈉溶液。

所述的焙燒為在900-1000℃焙燒1-3小時或在400-700℃，保持4-6小時后，自然冷卻至室溫。

所述的超聲分散超聲頻率為40-80KHz分散5-8分鐘后間隔1-3分鐘，重復(fù)5-6次。

所述的干燥為低溫干燥、噴霧干燥、真空干燥和冷凍干燥中的一種。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：

本發(fā)明通過氫氧化鈉低溫活化膨潤土后，與原硅酸四乙酯反應(yīng)，與明膠、殼聚糖復(fù)合乳化制成噴霧微球，之后加入硫酸鎂與丙烯酸乳液、分子篩混合高溫焙燒，將秸稈粉溶于鹽酸溶液反應(yīng)后，與高溫焙燒物攪拌造粒后既得高活性微球膨潤土基濾料。膨潤土在低溫的的堿溶液中的穩(wěn)定性低，可在破壞礦物結(jié)構(gòu)，并進(jìn)一步提高其反應(yīng)活性，同時減少二級粒子的聚集，提高質(zhì)量，原硅酸四乙酯通過溶膠-凝膠過程包覆在膨潤土表面，形成微膠囊，之后制成微球提高了抗磨損強(qiáng)度，改善在焙燒后的性能，使焙燒微球結(jié)構(gòu)增多，表面粗糙堅硬、比表面積大、孔隙率高、吸附過濾性能好。本發(fā)明制備的濾料具有穩(wěn)定的體系與高活性且成本低，制備工藝簡單，機(jī)械強(qiáng)度高，具有耐水性。

具體實(shí)施方式

一種高活性微球膨潤土基濾料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）活化膨潤土

將25重量份膨潤土放入3倍蒸餾水中，均勻攪拌后靜止4小數(shù)后過濾，將過濾的膨潤土礦漿放入干燥箱中烘干，之后加入40重量份30-60％的氫氧化鈉溶液、50重量份乙醇，超聲分散均勻后，滴加0.2重量份原硅酸四乙酯，在80℃條件下加熱攪拌3分鐘后過濾，洗滌后于110℃下烘干，用研缽將烘干的膨潤土研磨成粉末狀，待用；

（2）制備微球

將3重量份明膠、30重量份殼聚糖，以3-6mL/min的速度滴入步驟（1）所得物中，50℃攪拌10分鐘后滴加0.10重量份乳化劑，攪拌下保溫乳化10分鐘，攪拌后超聲波清洗器中分散、成型后，噴霧干燥，得到噴霧微球，待用；

（3）焙燒