[發(fā)明專利]一種4厘斯合成航空潤滑油胺型高溫抗氧劑及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711061054.9 | 申請日： | 2017-11-02 |
| 公開（公告）號： | CN107880987A | 公開（公告）日： | 2018-04-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李長英 | 申請（專利權(quán)）人： | 陜西一品達石化有限公司 |
| 主分類號： | C10M169/04 | 分類號： | C10M169/04;C10M177/00;C10N30/10 |
| 代理公司： | 西安億諾專利代理有限公司61220 | 代理人： | 韓素蘭 |
| 地址： | 710000 陜西省西安市高新*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 航空 潤滑油 高溫 抗氧劑 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種高溫抗氧劑及其制備方法，特別涉及一種4厘斯合成航空潤滑油胺型高溫抗氧劑及其制備方法。
背景技術(shù)
隨著航空發(fā)動機技術(shù)的不斷發(fā)展，航空發(fā)動機渦輪前溫度和增壓比不斷提高，對航空潤滑油熱氧化安定性的要求越來越高口。若使用高溫性能不足的航空潤滑油，將會增加換油頻率，在提倡“低碳經(jīng)濟發(fā)展”的今天，頻繁換油不僅造成巨大的能源浪費，給油料保障增加很大壓力。當(dāng)前，空軍油料研究所為解決國產(chǎn)4代機潤滑油用油問題，正參照MIL-PRF-7808L規(guī)范研制一種新型4厘斯合成航空潤滑油。其目標(biāo)使用溫度范圍為零下51-205℃，主體最高使用溫度短期可達220℃。4厘斯合成航空潤滑油研制的關(guān)鍵難點之一就是尋找合適的高溫抗氧劑。
發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出一種4厘斯合成航空潤滑油胺型高溫抗氧劑及其制備方法。
本發(fā)明所述一種4厘斯合成航空潤滑油胺型高溫抗氧劑，包括以下原料：二苯胺2份，苯乙烯2分，甲苯3份，氫氧化鉀1.5份，甲醛1.5份，活性白土10份，8B航空潤滑油5份，N-苯基-a-萘胺2份，對二異辛基二苯胺2份。
本發(fā)明所述一種4厘斯合成航空潤滑油胺型高溫抗氧劑的制備供工藝包括以下步驟：
1）在100ml三口圓底燒瓶中加入16.9g二苯胺，加熱融化后，啟動攪拌器；
2）加入1.6g堿處理過的活性白土，加熱至220攝氏度；
3）逐滴加入苯乙烯20.8g，2h內(nèi)滴完，保持溫度220℃，回流2h；
4）反應(yīng)完畢，經(jīng)過熱過濾，得到中間產(chǎn)物B30.2g，所述B為含有雙苯乙烯化的二苯胺或單苯乙烯化的二苯胺的混合物；
5）在500ml的三口圓底燒瓶中分別加入200ml甲苯、0.25mol氫氧化鉀和37.7g的中間產(chǎn)物B，在70℃下進行攪拌，同時滴加0.075mol甲醛進行反應(yīng)；
6）反應(yīng)1.5 h后，經(jīng)過水洗后干燥，蒸除溶劑，得到黃褐色黏稠液體產(chǎn)品38g，即得抗氧劑，產(chǎn)率為98.4％。
本發(fā)明所述一種4厘斯合成航空潤滑油胺型高溫抗氧劑的制備供工藝包括以下步驟：
1）在100ml三口圓底燒瓶中加入16.9g二苯胺，加熱融化后，啟動攪拌器；
2）加入1.6g堿處理過的活性白土，加熱至220攝氏度；
3）逐滴加入苯乙烯20.8g，2-5h內(nèi)滴完，保持溫度220℃，回流3h；
4）反應(yīng)完畢，經(jīng)過熱過濾，得到中間產(chǎn)物B32.5g，所述B為含有雙苯乙烯化的二苯胺或單苯乙烯化的二苯胺的混合物；
5）在500ml的三口圓底燒瓶中分別加入180ml甲苯、0.1 5mol氫氧化鉀和34.1g的中間產(chǎn)物B，在90℃下進行攪拌，同時滴加0.05mol甲醛進行反應(yīng)；
6）反應(yīng)2h后，經(jīng)過水洗后干燥，蒸除溶劑，得到黃褐色黏稠液體產(chǎn)品35g，即得抗氧劑。
本發(fā)明所述高溫抗氧劑，抗氧化效果更好，與其它抗氧劑復(fù)配使用，能滿足4厘斯合成航空潤滑油的高溫氧化要求。本發(fā)明所述抗氧化劑的制備方法，步驟簡單使用，產(chǎn)率高，實用性強。
具體實施方式
實施例1。
本發(fā)明所述一種4厘斯合成航空潤滑油胺型高溫抗氧劑，包括以下原料：二苯胺2份，苯乙烯2分，甲苯3份，氫氧化鉀1.5份，甲醛1.5份，活性白土10份，8B航空潤滑油5份，N-苯基-a-萘胺2份，對二異辛基二苯胺2份。
本發(fā)明所述一種4厘斯合成航空潤滑油胺型高溫抗氧劑的制備供工藝包括以下步驟：
1）在100ml三口圓底燒瓶中加入16.9g二苯胺，加熱融化后，啟動攪拌器；
2）加入1.6g堿處理過的活性白土，加熱至220攝氏度；
3）逐滴加入苯乙烯20.8g，2h內(nèi)滴完，保持溫度220℃，回流2h；
4）反應(yīng)完畢，經(jīng)過熱過濾，得到中間產(chǎn)物B30.2g，所述B為含有雙苯乙烯化的二苯胺或單苯乙烯化的二苯胺的混合物；
5）在500ml的三口圓底燒瓶中分別加入200ml甲苯、0.25mol氫氧化鉀和37.7g的中間產(chǎn)物B，在70℃下進行攪拌，同時滴加0.075mol甲醛進行反應(yīng)；
6）反應(yīng)1.5 h后，經(jīng)過水洗后干燥，蒸除溶劑，得到黃褐色黏稠液體產(chǎn)品38g，即得抗氧劑，產(chǎn)率為98.4％。
實施例2。
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