[發(fā)明專利]蛤蚧定喘丸中22種非法添加止咳平喘類藥物的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711059432.X
• 申請日: 2017-11-01
• 公開（公告）號: CN107884503A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張濤;甘勇強(qiáng);馮楓;何頌華;谷立勍;吳桂凡;羅軼
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務(wù)所(普通合伙)45118
• 代理人: 來光業(yè)

1.蛤蚧定喘丸中22種非法添加止咳平喘類藥物的檢測方法，其特征在于：其中所述的非法添加的止咳平喘類藥物為茶堿、鹽酸氯丙那林、鹽酸妥洛特羅、沙丁胺醇、馬來酸氯苯那敏、鹽酸克倫特羅、地西泮、鹽酸丙卡特羅、磷酸苯丙哌林、枸櫞酸噴托維林、富馬酸福莫特羅、氫化可的松、醋酸潑尼松、昔萘酸沙美特羅、丙酸倍氯米松、鹽酸異丙嗪、甲氧芐氨嘧啶、鹽酸去氯羥嗪、鹽酸溴己新、咖啡因、右美沙芬和福爾可定等22種止咳平喘類化學(xué)藥物；其檢測方法包括以下步驟：

（1）混合對照品溶液的制備：分別精密稱取茶堿、鹽酸氯丙那林、鹽酸妥洛特羅、沙丁胺醇、馬來酸氯苯那敏、鹽酸克倫特羅、地西泮、鹽酸丙卡特羅、磷酸苯丙哌林、枸櫞酸噴托維林、富馬酸福莫特羅、氫化可的松、醋酸潑尼松、昔萘酸沙美特羅、丙酸倍氯米松、鹽酸異丙嗪、甲氧芐氨嘧啶、鹽酸去氯羥嗪、鹽酸溴己新、咖啡因、右美沙芬和福爾對照品適量，加乙腈-0.1%甲酸（90：10）混合溶液，制成每種物質(zhì)含量均為100ng/ml的混合溶液；

（2）樣品溶液的制備：取蛤蚧定喘丸樣品1～2g，打碎，精密稱定，置50 ml量瓶中，加入乙腈-0.1%甲酸（90：10）混合溶液45～55 ml，超聲處理1～1.5小時(shí)，放冷，加乙腈-0.1%甲酸溶液（90：10）混合溶液至刻度，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液1ml，置20 ml量瓶中，加入乙腈-0.1%甲酸（90：10）混合溶液至刻度，過0.2μm濾膜；

（3）進(jìn)行液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析：分別精密吸取同樣體積的混合對照品溶液與樣品溶液2～5μl，注入高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀，按照一定的色譜條件和質(zhì)譜條件進(jìn)行測定，得到LC-MS／MS 譜圖；

（4）結(jié)果分析：將樣品溶液的譜圖與混合對照品溶液的譜圖進(jìn)行比較，若樣品譜圖中存在保留時(shí)間與某對照品的保留時(shí)間一致的色譜峰，并且扣除背景后的紫外吸收圖譜與該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的吸收圖譜一致，則認(rèn)定樣品中存在該止咳平喘類藥物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述蛤蚧定喘丸中22種非法添加止咳平喘類藥物的檢測方法，其特征在于：所述超聲處理?xiàng)l件為：功率550～580W，頻率40～45kHz。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述蛤蚧定喘丸中22種非法添加止咳平喘類藥物的檢測方法，其特征在于：所述色譜條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；色譜柱：MGII C₁₈柱（5μm，4.6 mm×250mm），柱溫28～33℃，流速0.8～1.0ml/min；以乙腈為流動相A，以0.1%甲酸溶液為流動相B，進(jìn)行梯度洗脫。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述蛤蚧定喘丸中22種非法添加止咳平喘類藥物的檢測方法，其特征在于：所述質(zhì)譜條件為：采用電噴霧電離源（ESI），正離子方式掃描，多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）方式檢測；干燥氣溫度：350℃；干燥氣流速：5L/min；霧化氣壓力：40（psi）；鞘流氣溫度：400℃；鞘流氣流速：9L/min；毛細(xì)管電壓：4.0KV；噴嘴電壓：1500V；駐留時(shí)間：25ms。