[發明專利]葛根芩連片中金胺O含量測定的HPLC方法在審
| 申請號: | 201711059430.0 | 申請日: | 2017-11-01 |
| 公開(公告)號: | CN108051505A | 公開(公告)日: | 2018-05-18 |
| 發明(設計)人: | 張濤;朱雪妍;何頌華;呂軼峰;馮楓;吳桂凡 | 申請(專利權)人: | 廣西壯族自治區食品藥品檢驗所 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 南寧市來來專利代理事務所(普通合伙) 45118 | 代理人: | 來光業 |
| 地址: | 530021 廣西*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 葛根 片中 含量 測定 hplc 方法 | ||
1.葛根芩連片中金胺O含量測定的HPLC方法,其特征在于:其檢測方法包括以下步驟:
(1)對照品溶液的制備:精密稱取金胺O對照品適量,加入甲醇稀釋,制成濃度為2μg /ml的對照品溶液,于4~6℃條件下避光保存;
(2)樣品溶液的制備:取葛根芩連片樣品0.5g,研細,精密稱定,加入甲醇10ml,稱定重量,超聲處理30~40分鐘,再次稱定重量,用甲醇補足減失的重量,過濾;精密吸取續濾液1ml,加甲醇稀釋至10ml,過0.2μm濾膜,即可得到待測樣品溶液,于4~6℃條件下避光保存;
(3)進行液相色譜分析:分別精密吸取相等體積的對照品溶液與樣品溶液,注入高效液相色譜儀,按照一定的色譜條件進行測定,得到高效液相色譜圖;
(4)計算得出結果:以對照品進樣量為橫坐標(X),對照品峰面積為縱坐標(Y)繪制標準曲線,得到回歸方程;由樣品色譜圖求出峰面積,將樣品峰面積代入回歸方程,計算得出樣品中金胺O的含量。
2.根據權利要求1所述葛根芩連片中金胺O含量測定的HPLC方法,其特征在于:所述超聲處理條件為:功率500~550W,頻率70~80kHz。
3.根據權利要求1所述葛根芩連片中金胺O含量測定的HPLC方法,其特征在于:所述色譜條件為:色譜柱:Ultimate XB-C18(4.6×250mm, 5μm),柱溫34~36℃,流速0.8~1.1ml/min;以乙腈為流動相A,以0.05mol/L乙酸銨溶液(含0.5%冰乙酸)為流動相B,按下列程序進行梯度洗脫:
時間(分鐘) 流動相A(%) 流動相B(%) 0 10 90 20 80 20 24 80 20 25 10 90 35 10 90
理論板數:按金胺O峰計算大于等于50000;
進樣量:2~5μl;
檢測波長:435~440nm。
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