[發(fā)明專利]一種六氟化硫氣體中的二氧化硫含量的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711059047.5
• 申請日: 2017-11-01
• 公開（公告）號: CN107860837B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉陳瑤;羅宗昌;張龍飛;朱立平
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西電網(wǎng)有限責(zé)任公司電力科學(xué)研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/16;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 南寧東智知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 45117
• 代理人: 戴燕桃;巢雄輝

本發(fā)明涉及一種六氟化硫氣體中的二氧化硫含量的檢測方法，該檢測方法包括：（1）氣體樣品三級制冷濃縮進樣；（2）利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對樣品進行定性、定量分析。本發(fā)明一種六氟化硫氣體中的二氧化硫含量的檢測方法中的氣體樣品經(jīng)過三級制冷濃縮進樣，第一級制冷可除去六氟化硫氣體中水分，樣品中二氧化硫氣體的含量，減少水分對測定結(jié)果的不利影響；第二級制冷可將大部分六氟化硫氣體與分解產(chǎn)物分開，極大提高了二氧化硫氣體的進樣濃度；第三級制冷進一步低溫富集二氧化硫氣體，進一步提高二氧化硫含量檢測的精準(zhǔn)度；質(zhì)譜分析過程中，在六氟化硫出峰結(jié)束后再打開檢測器檢測，可避免六氟化硫的干擾，增加二氧化硫氣體檢測的準(zhǔn)確性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種檢測方法，尤其涉及一種六氟化硫氣體中的二氧化硫含量的檢測方法，屬于檢測分析技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

六氟化硫氣體廣泛應(yīng)用于電氣設(shè)備中，但由于水和氧的存在六氟化硫會發(fā)生分解，產(chǎn)生二氧化硫等多種分解產(chǎn)物。在六氟化硫的眾多分解產(chǎn)物中，二氧化硫被認為是一種穩(wěn)定的故障放電特征衍生物，通過測定二氧化硫含量大小可以診斷設(shè)備內(nèi)部故障。目前檢測六氟化硫中分解產(chǎn)物常用色譜法，但用常規(guī)色譜法檢測六氟化硫氣體中痕量分解產(chǎn)物存在兩方面的問題：一是有的組分含量過低而檢測不出，二是部分雜質(zhì)組分沸點與六氟化硫氣體的沸點極為接近，在氣相色譜中保留時間相差不多，色譜峰易被六氟化硫掩蓋而檢測不到。因此，現(xiàn)急需開發(fā)出一種操作簡單、靈敏度高、測定迅速的六氟化硫氣體中二氧化硫含量的檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供操作簡單、靈敏度高、測定迅速的一種六氟化硫氣體中的二氧化硫含量的檢測方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種六氟化硫氣體中的二氧化硫含量的檢測方法，包括以下步驟：

(1)氣體樣品經(jīng)過氣體濃縮裝置三級制冷濃縮進樣，所述三級制冷濃縮進樣包括以下步驟：1）氣體樣品經(jīng)過第一級制冷，第一級制冷條件為：模塊M1冷卻捕集溫度為-50℃～-30℃，再將M1模塊加熱至8℃～12℃，使樣品解吸附轉(zhuǎn)移至模塊M2； 2）氣體樣品經(jīng)過第二級制冷，第二級制冷條件為：模塊M2冷卻吸附溫度為-60℃～-40℃，解吸附溫度為210℃～230℃；3）氣體樣品經(jīng)過第三級制冷，第三級制冷條件為：模塊M3冷聚焦加熱溫度由-160℃～-140℃升溫至70℃～90℃，使樣品揮發(fā)至氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進樣，氣體樣品的進樣量為50mL，進樣速率1mL/s，進樣傳輸管路溫度90℃～110℃；

(2)利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對樣品進行定性、定量分析。

優(yōu)選地，所述氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的檢測器為四極桿質(zhì)量檢測器，色譜柱為CP-Sil 5 CB毛細管柱。

優(yōu)選地，所述的對樣品進行定性、定量分析的條件為：

1）色譜分析條件如下：載氣為純度大于99.9999%的高純氦氣；進樣體積：1mL；柱箱溫度為45℃～55℃，恒溫保持10min；進樣口溫度為90℃～110℃；柱流量為0.9mL/min～1.1mL/min；吹掃流量為3.0mL/min～4.0mL/min；

2）質(zhì)譜分析條件如下：離子源溫度為220℃～240℃；四級桿溫度為150℃～155℃；接口溫度為250℃～255℃；檢測器開關(guān)時間：開始檢測后檢測器關(guān)閉，在檢測時間為4.8分鐘時打開檢測器，檢測器掃描方式為選擇離子掃描方式；采集質(zhì)荷比為48、64的離子峰。

優(yōu)選地，所述質(zhì)譜分析條件還包括：設(shè)定保留時間偏移范圍為±0.069min，設(shè)定參考離子相對強度偏差值為80%。

優(yōu)選地，所述質(zhì)譜分析過程中二氧化硫的出峰時間在6.5min～10min。

優(yōu)選地，所述氣體樣品中的目標(biāo)化合物的定量采用外標(biāo)法，建立“濃度—峰面積”對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性擬合過程中非強制過零點，根據(jù)積分計算出峰面積，再由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出目標(biāo)化合物濃度值。