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[發(fā)明專利]一種二硫化鉬氣凝膠的制備方法有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201711058035.0 申請日: 2017-11-01
公開(公告)號: CN107902700B 公開(公告)日: 2019-08-09
發(fā)明(設(shè)計)人: 金一銘;金亞妮;支明佳;洪樟連 申請(專利權(quán))人: 浙江大學(xué)
主分類號: C01G39/06 分類號: C01G39/06
代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200 代理人: 傅朝棟;張法高
地址: 310058 浙江*** 國省代碼: 浙江;33
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 二硫化鉬 凝膠 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種二硫化鉬氣凝膠的制備方法,其特征在于包含以下步驟:

(1)以四水合鉬酸銨為鉬前驅(qū)體,水為溶劑,配置鉬酸銨/水溶液,其中Mo6+的濃度為0.01M -1M;

(2)以巰基丁二酸為硫前驅(qū)體,水為溶劑,配置巰基丁二酸/水溶液,其中巰基丁二酸的濃度為0.02M -2M;

(3)將前述的鉬源前驅(qū)體和硫前驅(qū)體混合,以體積比計算,鉬前驅(qū)體溶液和巰基丁二酸溶液的比例在1:1-5:1之間;

(4)在上述混合溶液中添加聚丙烯酸作為添加劑,添加量為溶液總體積的1-3%;

(5)在上述溶液中滴加環(huán)氧丙烷作為凝膠促進(jìn)劑,加入的體積量為溶液總體積的20-50%, 獲得溶膠;

(6)將上述溶膠放入密閉模具,進(jìn)行溶膠-凝膠反應(yīng),獲得濕凝膠;

(7)將上述濕凝膠放入無水乙醇中進(jìn)行老化處理,得到老化后的濕凝膠;

(8)將上述老化后的濕凝膠放入超臨界干燥裝置中,采用無水乙醇為干燥介質(zhì),升溫到260℃-280℃,保溫 60-120分鐘,進(jìn)行超臨界干燥,干燥完成即得到二硫化鉬氣凝膠。

2.如權(quán)利要求1所述的二硫化鉬氣凝膠的制備方法,其特征在于溶膠-凝膠反應(yīng)在40℃-80℃環(huán)境中進(jìn)行。

3.如權(quán)利要求1所述的二硫化鉬氣凝膠的制備方法,其特征在于老化時間為3-7天。

4. 如權(quán)利要求1所述的二硫化鉬氣凝膠的制備方法,其特征在于超臨界干燥過程中升溫速率為 2℃/min 。

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1、專利原文基于中國國家知識產(chǎn)權(quán)局專利說明書;

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