[發(fā)明專利]一種二硫化鉬氣凝膠的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711058035.0 | 申請日: | 2017-11-01 |
| 公開(公告)號: | CN107902700B | 公開(公告)日: | 2019-08-09 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 金一銘;金亞妮;支明佳;洪樟連 | 申請(專利權(quán))人: | 浙江大學(xué) |
| 主分類號: | C01G39/06 | 分類號: | C01G39/06 |
| 代理公司: | 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200 | 代理人: | 傅朝棟;張法高 |
| 地址: | 310058 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 二硫化鉬 凝膠 制備 方法 | ||
1.一種二硫化鉬氣凝膠的制備方法,其特征在于包含以下步驟:
(1)以四水合鉬酸銨為鉬前驅(qū)體,水為溶劑,配置鉬酸銨/水溶液,其中Mo6+的濃度為0.01M -1M;
(2)以巰基丁二酸為硫前驅(qū)體,水為溶劑,配置巰基丁二酸/水溶液,其中巰基丁二酸的濃度為0.02M -2M;
(3)將前述的鉬源前驅(qū)體和硫前驅(qū)體混合,以體積比計算,鉬前驅(qū)體溶液和巰基丁二酸溶液的比例在1:1-5:1之間;
(4)在上述混合溶液中添加聚丙烯酸作為添加劑,添加量為溶液總體積的1-3%;
(5)在上述溶液中滴加環(huán)氧丙烷作為凝膠促進(jìn)劑,加入的體積量為溶液總體積的20-50%, 獲得溶膠;
(6)將上述溶膠放入密閉模具,進(jìn)行溶膠-凝膠反應(yīng),獲得濕凝膠;
(7)將上述濕凝膠放入無水乙醇中進(jìn)行老化處理,得到老化后的濕凝膠;
(8)將上述老化后的濕凝膠放入超臨界干燥裝置中,采用無水乙醇為干燥介質(zhì),升溫到260℃-280℃,保溫 60-120分鐘,進(jìn)行超臨界干燥,干燥完成即得到二硫化鉬氣凝膠。
2.如權(quán)利要求1所述的二硫化鉬氣凝膠的制備方法,其特征在于溶膠-凝膠反應(yīng)在40℃-80℃環(huán)境中進(jìn)行。
3.如權(quán)利要求1所述的二硫化鉬氣凝膠的制備方法,其特征在于老化時間為3-7天。
4. 如權(quán)利要求1所述的二硫化鉬氣凝膠的制備方法,其特征在于超臨界干燥過程中升溫速率為 2℃/min 。
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