[發(fā)明專利]一種液體樣品中痕量鈾元素的萃取和分離方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711057453.8
• 申請日: 2017-11-01
• 公開（公告）號: CN107860816B
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 聶亞峰;白曉波;周黎明;張愛紅;盧彩虹;周建梅;趙曉光;劉波;王寧;趙男;關(guān)彩虹
• 申請（專利權(quán)）人: 中國人民解放軍陸軍防化學(xué)院
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;G01N1/34
• 代理公司: 北京理工大學(xué)專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;仇蕾安

本發(fā)明涉及一種液體樣品中痕量鈾元素的萃取和分離方法，屬于痕量分析樣品預(yù)處理技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所述方法主要是利用戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦兩種有機膦混合物作為萃取劑，并嚴格控制淋洗硝酸溶液的濃度，使鈾元素具有較高的分配系數(shù)和較強的吸附能力，從而達到較好的萃取分離效果；并采用特定濃度的碳酸銨溶液作為洗脫劑，使鈾元素具有較高的回收率。本發(fā)明所述的萃取和分離方法能簡便、快速地實現(xiàn)對液體樣品中痕量鈾元素的濃縮，同時實現(xiàn)對一些干擾重金屬離子的分離，提高液體樣品中痕量鈾元素測定結(jié)果的穩(wěn)定性和可靠性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種萃取分離方法，特別涉及一種液體樣品中痕量鈾元素的萃取和分離方法，屬于痕量分析樣品預(yù)處理技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

萃取法是在鈾濃度低、雜質(zhì)含量高的稀溶液中，分離鈾與雜質(zhì)的有效方法。在鈾的萃取工藝中，常用的萃取劑包括：有機膦和烷基胺類萃取劑，如磷酸三丁酯(TBP)、二(2-乙基己基)磷酸和三辛胺等。烷基胺類萃取劑對鈾萃取能力有限，應(yīng)用較多的是有機膦類萃取劑；目前，在鈾元素痕量分析領(lǐng)域，應(yīng)用最廣泛的是TBP萃取劑，但還存在一些技術(shù)局限。如：TBP在使用過程中會產(chǎn)生化學(xué)降解，這些降解產(chǎn)物會吸附雜質(zhì)離子，降低去污系數(shù)，進而影響萃取的效率，最終導(dǎo)致目標(biāo)鈾元素的回收率較低；另外，在痕量分析中，可能影響分析方法的靈敏度。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種液體樣品中痕量鈾元素的萃取和分離方法，利用戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦(TOPO)兩種有機膦混合物作為萃取劑，并嚴格控制淋洗HNO₃溶液的濃度，使鈾元素具有較高的分配系數(shù)和較強的吸附能力，從而達到較好的萃取分離效果；并采用特定濃度的碳酸銨溶液作為洗脫劑，使鈾元素具有較高的回收率。

本發(fā)明的目是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種液體樣品中痕量鈾元素的萃取和分離方法，所述方法的具體步驟如下：

(1)將戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦的正己烷溶液加入到聚四氟乙烯粉中，然后攪拌至正己烷揮發(fā)完全，呈松散狀，再用HNO₃水溶液Ⅰ調(diào)至漿狀后，濕法裝柱且色層柱的兩端用聚四氟乙烯絲填充，再用HNO₃水溶液Ⅱ淋洗裝備好的色層柱，平衡色層柱；

(2)將液體樣品上柱，并用硝酸水溶液Ⅲ淋洗色層柱，再用純度不小于去離子水的水將色層柱洗滌至中性，最后用(NH₄)₂CO₃水溶液洗脫色層柱，并收集洗脫液，即完成對液體樣品中痕量鈾元素的分離。

含有戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦的正己烷溶液中，戊基磷酸二戊酯的濃度優(yōu)選0.1mol/L～0.2mol/L，三辛基氧膦的濃度優(yōu)選0.1mol/L～0.2mol/L；戊基磷酸二戊酯與三辛基氧膦的摩爾比為1:1；每克聚四氟乙烯粉中加入1mL含有戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦的正己烷溶液。

HNO₃水溶液Ⅰ的濃度為0.1mol/L～0.3mol/L，每克聚四氟乙烯粉中加入0.5mL HNO₃水溶液Ⅰ。

HNO₃水溶液Ⅱ的濃度為1.5mol/L～2.5mol/L，流速優(yōu)選1mL/min～2mL/min；HNO₃水溶液Ⅱ的體積與色層柱的體積比優(yōu)選3～5:1。

為保證萃取效果，液體樣品上柱的流速小于2.5mL/min。

硝酸水溶液Ⅲ的濃度為2mol/L～5mol/L，流速優(yōu)選1.5mL/min～2.5mL/min；硝酸水溶液Ⅲ的體積與色層柱的體積比優(yōu)選3～6:1。