[發明專利]一種非均相類Fenton催化劑Co/C復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201711057444.9
• 申請日: 2017-11-01
• 公開（公告）號: CN107774261B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 王峰;李愛華;張永順;韋芳;呂成森;柴春省
• 申請（專利權）人: 棗莊學院;山東益源環保科技有限公司
• 主分類號: B01J23/75
• 分類號: B01J23/75;B01J37/10;B01J37/08;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/38;C02F101/36
• 代理公司: 北京金宏來專利代理事務所(特殊普通合伙) 11641
• 代理人: 左海明

本發明涉及一種非均相類Fenton催化劑Co/C復合材料的制備方法，包括，將鈷源Co，堿源和聚合物單體加水攪拌均勻，于60~95℃水浴中加熱，加入引發劑，后轉移至烘箱中于100~120℃烘干4~6小時，研磨制得前驅體粉末；將前驅體粉末置于管式爐中在還原性氣氛中，逐漸加熱至450?800℃煅燒2~5小時，即得非均相類Fenton催化劑Co/C復合材料。將其應用于亞甲基藍的降解可以得到較高的降解率。本發明所使用原料簡單易得、價格低廉、環境友好，耗時耗能低，可大批量低成本生產；在較低溫度下水浴中預處理即可進行下一步的煅燒，對設備要求低；可以實現碳包覆。

技術領域

本發明涉及一種非均相類Fenton催化劑Co/C復合材料的制備方法，屬于催化劑技術領域。

背景技術

隨著印染業的不斷發展，廢水的排放、處理等問題日益凸顯。亞甲基藍作為一種廣泛應用的染料經常出現在廢水成分中，其毒性較大，對人體危害較大，會導致眼睛灼傷甚至失明，吸入時會導致暫時的呼吸困難等癥狀。因此，探索有效的降解亞甲基藍的方法是非常必要的。目前報道的降解染料的方法可以分為三大類，主要包括物理方法（納濾、吸附、絮凝、離子交換等）、生物方法（生物酶）和化學方法（光催化、臭氧和Fenton以及類Fenton等高級氧化法）。其中，Fenton氧化法是一種非常有效的降解廢水中染料的方法。但是傳統的Fenton氧化法是以鐵離子作為催化劑，其缺點在于處理條件非常苛刻，需在pH小于3.5時進行；其次，鐵離子的回收過程較復雜、不易循環使用，易造成浪費；此外，染料降解過程中產生的鐵泥會影響紫外吸收。

綜上所述，目前報道的鐵基Fenton試劑存在上述缺點，故其他金屬基的類Fenton試劑亟待開發。其中，鈷基催化劑材料因其自身優勢已廣泛應用于氧還原（ChemSusChem,2015, 8, 164-171）、光催化水分解（RSC Adv, 2015, 5, 19393-19399）以及光催化CO₂還原（ACS Appl Mater Interfaces, 2015, 7, 4327-4335）等反應。近年來，鈷基催化劑（主要為鈷基氧化物、氮化物等）也逐漸應用于酸性橙II的降解（J Chem Technol Biotechnol,2017, 92, 1601-1612）（Catalysts, 2017, 7, 138）。相比較而言，單質鈷作為催化劑時則需將其負載到氧化物、活性炭或者金屬有機框架中，操作較為復雜。此外，鈷基催化劑多催化過氧化硫酸鹽的活化過程（Environ Sci Pollut Res, 2017, 24, 9651-9661），將其作為類Fenton催化劑的報道相對較少。因此，開發簡單的單質鈷及其復合材料的合成方法并將其應用于類Fenton反應是非常必要的。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種簡便且易于工業化生產的非均相類Fenton催化劑Co/C復合材料的制備方法，并在亞甲基藍降解中表現出了非常好的效果。

本發明的技術方案如下：

一種非均相類Fenton催化劑Co/C復合材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）將鈷源Co，堿(OH^-)和聚合物單體按Co元素：OH^-：聚合物單體=（1~1.1）:1:（1~3）的摩爾比混合并加水攪拌均勻，于60~95 ℃水浴中加熱，不斷攪拌下加入引發劑，所述的引發劑的加入量為聚合物單體質量的0.04~8%，持續攪拌加熱1~3小時至粘稠狀，制得粘稠物；

（2）將步驟（1）制得的粘稠物于100~120 ℃烘干4~6小時，研磨制得前驅體粉末；

（3）將步驟（2）制得的前驅體粉末在還原性氣氛中，逐漸加熱至450-800 ℃煅燒2~5小時，即得非均相類Fenton催化劑Co/C復合材料。