[發明專利]一種中藥材中鈷含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201711057088.0
• 申請日: 2017-11-01
• 公開（公告）號: CN107727726B
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 張濤;羅軼;謝培德;張慧;張穎婷;黃博;姚力
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務所(普通合伙) 45118
• 代理人: 來光業

1.一種中藥材中鈷含量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）系列標準溶液的制備：精密吸取濃度為1000 mg·L^-1的鈷單元素標準液加2%硝酸溶液稀釋，制得鈷濃度分別為0.1μg·L^-1、0.5μg·L^-1、1μg·L^-1、5μg·L^-1、10μg·L^-1和50μg·L^-1系列標準溶液。

（2）內標溶液的制備：精密吸取鍺標準溶液適量置量瓶中，加5%硝酸溶液配制成濃度為500μg·L^-1的內標溶液。

（3）樣品溶液的制備：取藥材于50～60℃條件下干燥2～2.5小時，粉碎成粗粉，取已粉碎成粗粉的樣品0.1～0.3g，精密稱定，置消解罐中，加入體積比為7～8：1的硝酸-氫氟酸混合酸，混勻后置微波消解儀中按一定程序進行消解；消解完畢后放冷，置趕酸架上125～135℃趕酸2～3小時，放冷至室溫，轉入50ml容量瓶中，用2%硝酸溶液洗滌消解罐3～5次，稀釋至刻度，即可得到樣品溶液；

（4）進行電感耦合等離子體質譜分析：分別精密吸取系列標準溶液與樣品溶液，注入電感耦合等離子體質譜儀，按照一定的程序進行分析測定；

所述電感耦合等離子體質譜分析的工作參數如下：射頻功率1550W；采樣深度10mm；載氣流速1.05L·min^-1；采用He碰撞模式，He氣流量3.8 mL·min^-1； Q2峰型為3個點，重復次數3次，掃描/重復次數為100；測定時選定的同位素為⁶⁰Co，以⁷²Ge為內標；

（5）計算得出結果：由標準曲線求出回歸方程，計算得出中藥材中的鈷含量。

2.根據權利要求1所述的中藥材中鈷含量的檢測方法，其特征在于，所述的微波消解程序為：采用程序升溫，功率1030～1800W，爬升時間20～25min，190℃保持20～25min。