[發明專利]一種血栓通注射劑中5-羥甲基糠醛的檢測方法

在審

• 申請號: 201711057087.6
• 申請日: 2017-11-01
• 公開（公告）號: CN107966504A
• 公開（公告）日: 2018-04-27
• 發明（設計）人: 甘勇強;張濤;張榮林;羅軼;林燕翔;白桂昌;朱雪妍
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務所(普通合伙)45118
• 代理人: 來光業

技術領域

本發明涉及藥品檢測領域，具體是一種血栓通注射劑中5-羥甲基糠醛的檢測方法。

背景技術

5-羥甲基糠醛由葡萄糖或果糖脫水生成的化學物質，分子中含有一個呋喃環，一個醛基和一個羥甲基，其化學性質比較活潑，可以通過氧化、氫化和縮合等反應制備多種衍生物，是重要的精細化工原料。中文同義詞: 5-羥甲基糠醛，5-羥甲基-2-呋喃甲醛，5-羥甲基-2-糠醛，5-(羥甲基)-2-呋喃甲醛，5-羥基甲基糠醛，5-羥基甲基呋喃甲醛，5-羥甲基糠醛(4度冷藏)，5-羥甲-2-呋喃甲醛，5-羥甲-2-糠醛，5-羥基甲基呋喃甲醛，5-羥甲基-2-呋喃甲醛(含穩定劑水)；英文名稱:5-hydroxymethylfurfural；簡稱為5-HMF。

血栓通注射液（別名：田七人參注射液），是一種注射劑處方藥，為淡黃色至黃色的澄明液體，適用于視網膜中央靜脈阻塞、眼前房出血、青光眼、腦血管病后遺癥的治療，也可用于治療病毒性肝炎，還具備活血祛瘀，擴張血管，改善血循環的作用，但偶有過敏反應。注射用血栓通為類白色或淡黃色無定形粉末或疏松固體狀物，昧微苦、微甘，有引濕性。適應癥為活血祛瘀，通脈活絡。用于瘀血阻絡，中風偏癱，胸痹心痛及視網膜中央靜脈阻塞癥。

血栓通注射液和注射用血栓通統稱為血栓通注射劑，其主要成分是三七總皂苷和氯化鈉。三七含有單糖、低聚糖和多糖，三七藥材中含有的部分皂苷類成分都是苷元與葡萄糖結合，在提取、純化過程中，會有可能發生水解，產生部分葡萄糖。5-羥甲基糠醛（5-HMF）是葡萄糖等單糖化合物在高溫或弱酸等條件下脫水產生的一個醛類化合物，有報道稱該化合物對人體橫紋肌和內臟有毒副作用能與蛋白質結合產生積蓄毒性，醫藥、食品等工業中往往對其產品進行5-HMF含量的控制。

5-HMF 的檢測方法和含量測定方法的研究也較多，其在284nm 處有最大吸收。紫外-可見分光光度法是較為普遍的測定方法。近年來 HPLC 的應用克服了5-HMF 和其他成分在同一波長處 (284nm) 有吸收的問題，從而能夠更準確的測定其含量和控制注射液的質量。由于中藥注射液是臨床常用的制劑，其質量的優劣直接關系到人民的身體健康，因此藥典中對其相關雜質含量作出了明確規定。因此控制注射劑中雜質 5- 羥甲基糠醛的含量是一項重要課題。

目前公開文獻中也有關5-羥甲基糠醛檢測的相關技術，但血栓通注射劑中5-羥甲基糠醛的含量測定方法還未見有報道。下面是檢索到相關的專利文獻：

1、中國專利：一種注射劑中5-羥甲基糠醛含量的測定方法；申請號：201010541638.8；申請日： 2010.11.12；申請人：天津天士力之驕藥業有限公司；摘要：本發明涉及一種注射劑中5-羥甲基糠醛含量的測定方法，該方法經過以下步驟：1)注射劑預處理配成樣品溶液；2)5-羥甲基糠醛對照品溶液的配制；3)采用高效液相色譜法對樣品和對照品進行測定；4)計算樣品中5-羥甲基糠醛的含量；其中所述預處理包括過大孔吸附樹脂。

2、中國專利：一種五味子中5-羥甲基糠醛的含量檢測方法；申請號：201410104211.X；申請日： 2014.03.20；申請人：天津天士力之驕藥業有限公司；摘要：本發明公開了一種五味子中5-羥甲基糠醛的含量檢測方法，采用高效液相法測定五味子中5-羥甲基糠醛，色譜條件，采用C18柱或C8，流動相為5-15∶95-85的甲醇-0.5%醋酸水溶液或體積比為10-15:90-85乙腈-水溶液，等度洗脫，檢測波長為280-284nm。該方法操作簡便、靈敏度高，重現性好。

3、中國專利：一種熟地黃中5-羥甲基糠醛的含量檢測方法；申請號：201410438257.5；申請日： 2014.09.01；申請人：李曉楓；摘要：本發明公開了一種熟地黃中5-羥甲基糠醛的含量檢測方法，采用高效液相法測定熟地黃中5-羥甲基糠醛，色譜條件，采用C18柱或C8，流動相為5-15∶95-85的醋酸乙酯-0.5％醋酸水溶液或體積比為10-15:90-85乙腈-水溶液，等度洗脫，檢測波長為280-284nm。該方法操作簡便、靈敏度高，重現性好。