[發明專利]山楂丸中山楂枝葉及廣山楂的摻偽檢查方法

有效

• 申請號: 201711056672.4
• 申請日: 2017-11-01
• 公開（公告）號: CN107966503B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 羅軼;張濤;黃博;黃清泉;張慧;朱雪妍;謝培德
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務所(普通合伙) 45118
• 代理人: 來光業

本發明公開了山楂丸中山楂枝葉及廣山楂的摻偽檢查方法，采用色譜?質譜聯用的方法，包括以下步驟：（1）廣山楂參比溶液的制備；（2）山楂枝葉參比溶液的制備；（3）樣品溶液的制備；（4）進行檢查分析；（5）結果判定。該法具有操作簡便快速，準確率高，機械化程度高，節省勞動力，適用于檢測部門等實驗室對于山楂類產品的專門檢測，可大批量進行，大大提高了檢測效率，為標準的建立提供重要的參考依據。

技術領域

本發明涉及藥品檢測領域，具體是山楂丸中山楂枝葉及廣山楂的摻偽檢查方法。

背景技術

山楂丸是由山楂、白糖經過粉碎后混勻，并按一定比例加入煉蜜所制成的大蜜丸，具有消積化滯之功效。山楂（Crataegus pinnatifida Bunge），又名山里果、山里紅，薔薇科山楂屬，是傳統的藥食兩用植物，含有黃酮類、黃酮醇類、二氫黃酮及二氫黃酮醇類、黃烷醇類及其聚合物、三萜類和甾體類、有機酸類等150多種活性物質。山楂具有降血脂、血壓、強心、抗心律不齊等作用，同時也是健脾開胃、消食化滯、活血化痰的良藥，對胸膈脾滿、疝氣、血淤、閉經等癥有很好的療效。山楂內的黃酮類化合物牡荊素，是一種抗癌作用較強的藥物，其提取物對抑制體內癌細胞生長、增殖和浸潤轉移均有一定的作用。山楂丸現行標準《衛生部藥品標準》中藥成方制劑第九冊中，僅收載了其性狀和丸劑通則檢查項，其他的項目還沒有建立相關的檢測標準。

《中國藥典》2015年版規定山楂為薔薇科植物山里紅（pimiatificiaBge.var.major N, E. Br）或山楂（Crataegus pinnatifida Bge）的干燥成熟果實，市場銷售的山楂以人工栽培的山里紅果實為主。廣山楂，薔薇科植物臺灣林檎 （Malu doumeri(Bois.)Chev．）或光萼林檎（Malus leiocalyca S．Z．Huang）的干燥成熟果實。在我國南方，廣山楂也較為常見。有些生產企業使用山楂枝葉代替山楂投料，山楂混淆品廣山楂替代山楂投料，以降低生產成本。為了檢查山楂丸中是否摻雜有廣山楂及山楂枝葉，本發明通過高效液相色譜高分辨飛行時間質譜法，找到山楂枝葉及廣山楂的特征成分，并運用于山楂丸中。

目前公開文獻中還沒有關于山楂丸中山楂枝葉及廣山楂的摻偽檢查的相關技術。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供山楂丸中山楂枝葉及廣山楂的摻偽檢查方法,以保證山楂丸的產品質量。該法操作簡便，準確率高，可以快速地檢測山楂丸中的山楂成分是否有摻雜廣山楂及山楂枝葉。

本發明通過以下技術方案實現：

山楂丸中山楂枝葉及廣山楂的摻偽檢查方法，其檢測方法包括以下步驟：

（1）廣山楂參比溶液的制備：取廣山楂2g，精密加入甲醇25 ml，超聲處理（功率320W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續濾液過0.2μm濾膜，即得廣山楂參比溶液；

（2）山楂枝葉參比溶液的制備：取山楂枝葉2g，精密加入甲醇25 ml，超聲處理（功率320W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續濾液過0.2μm濾膜，即得山楂枝葉參比溶液；

（3）樣品溶液的制備：取山楂丸樣品適量，剪碎，取5～6g，精密稱定，精密加入甲醇25～30 ml，超聲處理30～40分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續濾液過0.2μm濾膜；

（4）進行檢查分析：分別精密吸取參比溶液與樣品溶液各2μl，注入液相色譜高分辨飛行時間質譜儀，按照一定的色譜條件和質譜條件進行測定；