[發(fā)明專利]一種硒/硫化鎘疊層結(jié)構(gòu)包敷二氧化鈦納米片薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711056273.8
• 申請(qǐng)日: 2017-11-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107857483B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-01-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 申倩倩;薛晉波;朱留東;胡蘭青;賈虎生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C03C17/00
• 分類號(hào): C03C17/00;C01G23/053;C01G11/02;C01B19/02;C25D9/04
• 代理公司: 14101 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司
• 代理人: 江淑蘭

1.一種硒/硫化鎘疊層結(jié)構(gòu)包敷二氧化鈦納米片薄膜的制備方法，其特征在于：

使用的化學(xué)物質(zhì)為：鈦酸四丁酯、鹽酸、氟鈦酸銨、尿素、酒石酸鈉、氧化硒、硫酸鎘、硫代硫酸鈉、硫酸、丙酮、無(wú)水乙醇、去離子水、鉑片、導(dǎo)電玻璃、氯化銀；其組合準(zhǔn)備用量如下：以克、毫升、毫米為計(jì)量單位

制備方法如下：

(1)預(yù)處理導(dǎo)電玻璃、鉑片、氯化銀片

①清洗導(dǎo)電玻璃

將導(dǎo)電玻璃置于燒杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

將晾干的導(dǎo)電玻璃置于另一燒杯中，加入無(wú)水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

將晾干的導(dǎo)電玻璃置于另一燒杯中，加入去離子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

②清洗鉑片

將鉑片置于燒杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

將晾干的鉑片置于另一燒杯中，加入無(wú)水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

將晾干后的鉑片置于另一燒杯中，加入去離子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

③清洗氯化銀片

將氯化銀片置于燒杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

將晾干后的氯化銀片置于另一燒杯中，加入無(wú)水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

將晾干后的氯化銀片置于另一燒杯中，加入去離子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

(2)水熱合成法制備二氧化鈦納米片陣列薄膜

①配制反應(yīng)液

量取去離子水30mL±0.001mL、鹽酸30mL±0.001mL、鈦酸四丁酯1.5mL±0.001mL，稱取氟鈦酸銨0.8g±0.001g、尿素0.8g±0.001g，加入燒杯中，攪拌15min，使其溶解，成反應(yīng)液；

②將清洗晾干后的導(dǎo)電玻璃放入反應(yīng)釜的內(nèi)襯中，將配置好的反應(yīng)液倒入內(nèi)襯中，密閉反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜放入加熱爐中，在180℃下保溫18h；

③加熱保溫后，取出反應(yīng)釜，冷卻至25℃；打開(kāi)反應(yīng)釜，取出導(dǎo)電玻璃及其上的二氧化鈦納米片陣列薄膜；將導(dǎo)電玻璃及其上的二氧化鈦納米片陣列薄膜用去離子水清洗后晾干；

④熱處理，將導(dǎo)電玻璃及其上的二氧化鈦納米片陣列薄膜置于石英容器中，然后置于熱處理爐中，密閉；開(kāi)啟加熱器，加熱溫度450℃，保溫120min，然后隨爐冷卻至25℃；

(3)制備二氧化鈦/硒化鎘薄膜

用電化學(xué)沉積法制備二氧化鈦/硒化鎘薄膜，以導(dǎo)電玻璃及其上的二氧化鈦納米片陣列薄膜為工作電極、鉑片為對(duì)電極、氯化銀為參比電極，在二氧化鈦納米片陣列薄膜上沉積硒化鎘，在導(dǎo)電玻璃上制備二氧化鈦/硒化鎘薄膜；

①制硒化鎘電解液

稱取酒石酸鈉0.194g±0.001g、氧化硒0.044g±0.001g、硫酸鎘0.248g±0.001g，量取去離子水100mL±0.001mL，加入燒杯中，攪拌20min，成硒化鎘電解液；

②安裝電極

在玻璃電解槽內(nèi)，在中間位置安裝參比電極氯化銀片，由吊絲吊裝；

在玻璃電解槽內(nèi)，在左部位置安裝工作電極，即導(dǎo)電玻璃及其上的二氧化鈦納米片陣列薄膜，并由吊絲吊裝；

在玻璃電解槽內(nèi)，在右部位置安裝對(duì)電極鉑片，由吊絲吊裝；

③加入硒化鎘電解液

將配制的硒化鎘電解液加入玻璃電解槽內(nèi)，電解液要淹沒(méi)參比電極、工作電極、對(duì)電極的五分之四；

④開(kāi)啟電化學(xué)工作站，采用循環(huán)伏安法，電位掃描區(qū)間為相對(duì)于氯化銀片電位-0.9～-0.3V，掃描速率為0.01V/s，電解液溫度25℃，電解時(shí)間300s；在工作電極導(dǎo)電玻璃上生成二氧化鈦/硒化鎘薄膜；

⑤浸泡、清洗

將導(dǎo)電玻璃及其上的二氧化鈦/硒化鎘薄膜置于燒杯中，加入無(wú)水乙醇100mL，浸泡5min；

然后將導(dǎo)電玻璃及其上的二氧化鈦/硒化鎘薄膜置于另一燒杯中，加入去離子水100mL，清洗10min；

清洗后晾干；

(4)制備二氧化鈦/硒化鎘/硫化鎘薄膜

用電化學(xué)沉積法制備二氧化鈦/硒化鎘/硫化鎘薄膜，以導(dǎo)電玻璃及其上的二氧化鈦/硒化鎘薄膜為工作電極、鉑片為對(duì)電極、氯化銀為參比電極，在二氧化鈦/硒化鎘薄膜上沉積硫化鎘，在導(dǎo)電玻璃上制備二氧化鈦/硒化鎘/硫化鎘薄膜；

①配制硫化鎘電解液

稱取酒石酸鈉0.194g±0.001g、硫代硫酸鈉1.28g±0.001g、硫酸鎘0.248g±0.001g，量取去離子水100mL±0.001mL，加入燒杯中，攪拌20min，成硫化鎘電解液；

②安裝電極

在玻璃電解槽內(nèi)，在中間位置安裝參比電極氯化銀片，由吊絲吊裝；

在玻璃電解槽內(nèi)，在左部位置安裝工作電極，即導(dǎo)電玻璃及其上的二氧化鈦/硒化鎘薄膜，并由吊絲吊裝；

在玻璃電解槽內(nèi)，在右部位置安裝對(duì)電極鉑片，由吊絲吊裝；

③加入硫化鎘電解液

將配制的硫化鎘電解液加入玻璃電解槽內(nèi)，電解液要淹沒(méi)參比電極、工作電極、對(duì)電極的五分之四；

④開(kāi)啟電化學(xué)工作站，采用循環(huán)伏安法，電位掃描區(qū)間為-1.5V～0V相對(duì)于氯化銀片電位，掃描速率為0.01V/s，電解液溫度25℃，電解時(shí)間20min；在工作電極導(dǎo)電玻璃上生成二氧化鈦/硒化鎘/硫化鎘薄膜；

⑤浸泡、清洗

將導(dǎo)電玻璃及其上的二氧化鈦/硒化鎘/硫化鎘薄膜置于燒杯中，加入無(wú)水乙醇100mL，浸泡5min；

然后將導(dǎo)電玻璃及其上的二氧化鈦/硒化鎘/硫化鎘薄膜置于另一燒杯中，加入去離子水100mL，清洗10min；

清洗后晾干；

(5)制備硒/硫化鎘疊層式結(jié)構(gòu)包敷二氧化鈦納米片薄膜

用電化學(xué)沉積法制備硒/硫化鎘疊層式結(jié)構(gòu)包敷二氧化鈦納米片薄膜，以導(dǎo)電玻璃及其上的二氧化鈦/硒化鎘/硫化鎘薄膜為工作電極、鉑片為對(duì)電極、氯化銀片為參比電極，在二氧化鈦/硒化鎘/硫化鎘薄膜上沉積硒化鎘，在導(dǎo)電玻璃上制備硒/硫化鎘疊層式結(jié)構(gòu)包敷二氧化鈦納米片薄膜；

①配制硒化鎘電解液

稱取酒石酸鈉0.194g±0.001g、氧化硒0.044g±0.001g、硫酸鎘0.248g±0.001g，量取去離子水100mL±0.001mL，加入燒杯中，攪拌20min，成硒化鎘電解液；

②安裝電極

在玻璃電解槽內(nèi)，在中間位置安裝參比電極氯化銀片，由吊絲吊裝；

在玻璃電解槽內(nèi)，在左部位置安裝工作電極，即導(dǎo)電玻璃及其上的二氧化鈦/硒化鎘/硫化鎘薄膜，并由吊絲吊裝；

在玻璃電解槽內(nèi)，在右部位置安裝對(duì)電極鉑片，由吊絲吊裝；

③加入硒化鎘電解液

將配制的硒化鎘電解液加入玻璃電解槽內(nèi)，電解液要淹沒(méi)參比電極、工作電極、對(duì)電極的五分之四；

④開(kāi)啟電化學(xué)工作站，采用循環(huán)伏安法，電位掃描區(qū)間為-0.9～-0.3V相對(duì)于氯化銀片電位，掃描速率為0.01V/s，電解液溫度25℃，電解時(shí)間150s；在工作電極導(dǎo)電玻璃上生成硒/硫化鎘疊層式結(jié)構(gòu)包敷二氧化鈦納米片薄膜；

⑤浸泡、清洗

將導(dǎo)電玻璃及其上的硒/硫化鎘疊層式結(jié)構(gòu)包敷二氧化鈦納米片薄膜置于燒杯中，加入無(wú)水乙醇100mL，浸泡5min；

然后將導(dǎo)電玻璃及其上的硒/硫化鎘疊層式結(jié)構(gòu)包敷二氧化鈦納米片薄膜置于另一燒杯中，加入去離子水100mL，清洗10min；

清洗后晾干；

⑥熱處理，將導(dǎo)電玻璃及其上的硒/硫化鎘疊層式結(jié)構(gòu)包敷二氧化鈦納米片薄膜置于石英容器中，然后置于熱處理爐中，密閉；開(kāi)啟加熱器，加熱溫度350℃，保溫120min，然后隨爐冷卻至25℃；

在導(dǎo)電玻璃上生成硒/硫化鎘疊層式結(jié)構(gòu)包敷二氧化鈦納米片薄膜；

(6)檢測(cè)、分析、表征

對(duì)制備的硒/硫化鎘疊層式結(jié)構(gòu)包敷二氧化鈦納米片薄膜的形貌、成分、化學(xué)物理性能進(jìn)行檢測(cè)、分析、表征；

用掃描電子顯微鏡對(duì)硒/硫化鎘疊層式結(jié)構(gòu)包敷二氧化鈦納米片薄膜進(jìn)行形貌分析；

用X射線衍射儀對(duì)硒/硫化鎘疊層式結(jié)構(gòu)包敷二氧化鈦納米片薄膜進(jìn)行物相分析；

用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)硒/硫化鎘疊層式結(jié)構(gòu)包敷二氧化鈦納米片薄膜進(jìn)行紫外可見(jiàn)光吸收分析；

用電化學(xué)工作站對(duì)硒/硫化鎘疊層式結(jié)構(gòu)包敷二氧化鈦納米片薄膜進(jìn)行瞬時(shí)光響應(yīng)分析、電流隨電壓變化分析；

結(jié)論：硒/硫化鎘疊層式結(jié)構(gòu)包敷二氧化鈦納米片薄膜為棕紅色膜狀，薄膜由硒/硫化鎘疊層式結(jié)構(gòu)包敷二氧化鈦納米片組成，其中二氧化鈦納米片長(zhǎng)度≤3μm、厚度≤500nm，納米片表面附著有硫化鎘和硒化鎘顆粒，硒化鎘納米顆粒直徑≤40nm、硫化鎘顆粒直徑≤150nm，硒/硫化鎘疊層式結(jié)構(gòu)包敷二氧化鈦納米片薄膜對(duì)可見(jiàn)光在400-700nm波長(zhǎng)有明顯吸收，在帶有截止λ≤420nm濾光片的100W氙燈照射下產(chǎn)生3mA/cm²的電流；

(7)產(chǎn)物儲(chǔ)存

對(duì)制備的硒/硫化鎘疊層式結(jié)構(gòu)包敷二氧化鈦納米片薄膜儲(chǔ)存于棕色透明玻璃容器中，密閉避光儲(chǔ)存，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲(chǔ)存溫度20℃，相對(duì)濕度10％。