[發明專利]一種氣泡剝離法制備類石墨相氮化碳納米片的方法

有效

• 申請號: 201711056240.3
• 申請日: 2017-11-01
• 公開（公告）號: CN107879318B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 申倩倩;薛晉波;楊薛峰;馬濤;賈虎生;胡蘭青
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01B21/082
• 分類號: C01B21/082;B01J27/24;C25B1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

本發明涉及一種氣泡剝離法制備類石墨相氮化碳納米片的方法，是以三聚氰胺為前驅體材料、碳酸氫鈉水溶液做電解液，采用脈沖電壓電解法進行電解，收集類石墨相氮化碳粉末，經洗滌、離心分離、真空冷凍干燥，制得終產物類石墨相氮化碳納米片，納米片厚度為1.67nm，產物純度達99.8％，可在光照條件下催化降解有機物，可在光伏產品中使用，是先進的制備類石墨相氮化碳納米片的方法。

技術領域

本發明涉及一種氣泡剝離法制備類石墨相氮化碳納米片的方法、屬光催化材料制備及應用的技術領域。

背景技術

新興的光催化技術由于能夠利用太陽光分解水制氫氣和降解環境污染物，使其成為解決能源危機和環境污染問題的研究熱點；傳統的光催化劑存在光響應范圍窄、太陽能利用率低、量子效率低的問題，嚴重限制了它們的應用；近年來，由碳元素和氮元素組成的有機聚合物半導體光催化劑——類石墨相氮化碳，由于禁帶寬度較窄，對可見光有響應，而且具有較高的化學穩定性、易改性和高的光催化性能；類石墨相氮化碳制備過程簡單，可通過直接加熱三聚氰胺、尿素和雙氰氨制得，可在光催化領域應用。

但是類石墨相氮化碳也存在一些不足之處，例如比表面積較小、帶隙寬度相對較大、對可見光響應的范圍較窄、光生電子和空穴分離程度不高、容易復合；這些不足制約了類石墨相氮化碳在光催化領域和能源領域的應用；由于類石墨相氮化碳是一種層狀化合物，層狀結構之間靠范德華力連接，所以可通過剝離法得到二維納米片結構，得到的二維納米片由于比表面積增大使其表面活性位點增多，由于晶體的各向異性，隨著納米片厚度減小使載流子遷移到表面的垂直距離縮短；此外，由于量子限制效應，使納米片具有獨特的物理化學性能，比如增大的帶隙可以提高電荷載體的氧化還原能力；類石墨相氮化碳制備成納米片后光吸收和光響應體相有増強；通過熱侵蝕、超聲剝離、化學剝離以及利用濃鹽酸、濃硝酸方法剝離類石墨相氮化碳，可以成功獲得比表面積高、光催化活性好、應用范圍廣的類石墨相氮化碳納米片；上述制備過程既費時又低效，而且存在安全隱患；因此，需要開發一種綠色方法來制備類石墨相氮化碳納米片，此技術還在科學研究中。

發明內容

發明目的

本發明的目的是針對背景技術的不足和弊端，采用電化學計時電流法電解碳酸氫鈉電解液產生氣體，利用氣泡剝離類石墨相氮化碳，制得類石墨相氮化碳納米片，以獲得比表面積高、光催化活性好、應用范圍廣的類石墨相氮化碳納米片。

技術方案

本發明使用的化學物質為：三聚氰胺、泡沫鎳片、甘汞片、碳酸氫鈉、去離子水，其組合準備用量如下：以克、毫升、毫米為計量單位

制備方法如下：

(1)制備類石墨相氮化碳細粉

將三聚氰胺10g±0.01g置于坩堝中，將坩堝放于熱處理爐中，加熱溫度550℃，保溫2h，然后停止加熱，隨爐冷卻至25℃，成類石墨相氮化碳；

研磨、過篩，熱處理后將類石墨相氮化碳用瑪瑙研缽、研棒進行研磨，然后用300目篩網過篩，研磨，過篩反復進行，成類石墨相氮化碳細粉；

(2)制備工作電極

將泡沫鎳片平展置于鋼質平板上，將類石墨相氮化碳細粉0.5g±0.01g均勻鋪在泡沫鎳片上部，然后將另一泡沫鎳片壓在類石墨相氮化碳細粉上部，并壓實，成工作電極；

(3)制備對電極

將另一泡沫鎳片平展置于另一鋼質平板上，將類石墨相氮化碳細粉0.5g±0.01g均勻鋪在泡沫鎳片上部，然后將另一泡沫鎳片壓在類石墨相氮化碳細粉上部，并壓實，成對電極；

(4)制備碳酸氫鈉電解液