[發明專利]一種電脫鹽廢水中有機物的分離方法

在審

• 申請號: 201711056059.2
• 申請日: 2017-11-01
• 公開（公告）號: CN107935232A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 張華;劉譯陽;張曉飛;羅臻
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣集團公司;中國石油集團安全環保技術研究院
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04;C07C51/42;C07C51/48;C07C51/43;C02F103/34
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司11127
• 代理人: 沈金輝

1.一種電脫鹽廢水中有機物的分離方法，其特征在于，該分離方法包括以下步驟：

步驟一：通過玻璃纖維濾膜除去電脫鹽廢水中的懸浮物和浮油；

步驟二：經蠕動泵使電脫鹽廢水通過XAD-8非離子型大孔樹脂柱，吸附電脫鹽廢水中的疏水堿性有機物和疏水中性有機物，出水為疏水酸性有機物和親水性有機物；

步驟三：以濃度為0.1mol/L的鹽酸反洗吸附后的XAD-8非離子型大孔樹脂柱，以洗脫疏水堿性有機物，其中，鹽酸的體積為XAD-8非離子型大孔樹脂的體積的0.5倍-2倍；

步驟四：以鹽酸調節步驟二的出水的pH值小于等于2，經蠕動泵使調節pH后的步驟二的出水通過串聯的XAD-8非離子型大孔樹脂柱和XAD-4非離子型大孔樹脂柱，出水為親水性有機物；

步驟五：以濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液反洗步驟四中的XAD-8非離子型大孔樹脂柱，出水為疏水酸性有機物，其中，氫氧化鈉溶液的體積為XAD-8非離子型大孔樹脂的體積的0.5倍-2倍；

步驟六：以濃度為0.1mol/L氫氧化鈉溶液反洗步驟四中的XAD-4非離子型大孔樹脂柱，出水為弱憎水酸性有機物，其中，氫氧化鈉溶液的體積XAD-4非離子型大孔樹脂的體積的0.5倍-2倍；

步驟七：用甲醇對經過步驟五反洗的XAD-8非離子型大孔樹脂柱進行索氏提取，對得到的提取液進行旋轉蒸發至干，得到疏水中性有機物固體；

步驟八：將步驟五的出水通入MSC-H陽離子交換樹脂柱，MSC-H陽離子交換樹脂柱的出水為疏水酸性有機物；

步驟九：將步驟八的出水與步驟六的出水混合，以鹽酸溶液控制其pH小于等于6，用二氯甲烷萃取，在高純氮氣吹脫下濃縮至干，得到小分子環烷酸固體；

步驟十：以濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液反洗MSC-H陽離子交換樹脂柱，反洗液以鹽酸調節pH小于等于2，靜置后過濾，冷凍干燥，得到大分子環烷酸固體，其中，氫氧化鈉溶液的體積為MSC-H陽離子交換樹脂的2倍，完成對電脫鹽廢水的分離。

2.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述玻璃纖維濾膜的微孔直徑為0.45μm。

3.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，在步驟二和步驟四中，蠕動泵的流速為1mL/min-2mL/min；優選為1.5mL/min。

4.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，在步驟三、步驟五、步驟六和步驟十中，反洗的流速為0.1mL/min-0.5mL/min。

5.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，步驟七中，索氏提取的溫度為50℃-60℃，時間為12h-24h。

6.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，步驟七中，提取液旋轉蒸發的溫度為35℃-40℃。

7.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，在步驟七中，經過步驟五反洗的XAD-8非離子型大孔樹脂柱進行索氏提取前，進行室溫空氣干燥，其中，干燥的時間為12h-24h；優選為15h。

8.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，步驟九中，二氯甲烷萃取時，二氯甲烷的體積為待萃取液的體積的0.05倍-0.1倍。

9.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，XAD-8非離子型大孔樹脂柱中填充的XAD-8非離子型大孔樹脂的濕體積與電脫鹽廢水的體積比為0.01-0.1：1，XAD-4非離子型大孔樹脂柱中填充的XAD-4非離子型大孔樹脂的濕體積與電脫鹽廢水的體積比為0.01-0.1：1，MSC-H陽離子交換樹脂柱中填充的MSC-H陽離子交換樹脂的濕體積與電脫鹽廢水的體積比為0.01-0.05：1。

10.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，XAD-8非離子型大孔樹脂柱是將XAD-8非離子型大孔樹脂填充于玻璃管柱中，XAD-4非離子型大孔樹脂柱是將XAD-4非離子型大孔樹脂填充于玻璃管柱中，MSC-H陽離子交換樹脂柱是將MSC-H陽離子交換樹脂填充玻璃管柱中，其中，所述玻璃管柱的內徑為3cm-5cm，高度為30cm-50cm，出水口為錐形，且與玻璃管連接處設置砂芯板，玻璃管柱2/3高度處設置出水口。