[發(fā)明專利]基于納米纖絲纖維素基底的石墨烯/納米銀導(dǎo)電膜及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711055321.1
• 申請(qǐng)日: 2017-10-31
• 公開（公告）號(hào): CN107799205B
• 公開（公告）日: 2020-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林前鋒;李麗萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南國(guó)盛石墨科技有限公司
• 主分類號(hào): H01B5/14
• 分類號(hào): H01B5/14;H01B13/00;C08B15/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 任重;單香杰

1.基于納米纖絲纖維素基底的石墨烯/納米銀導(dǎo)電膜制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.制備基底膜：

S11.將曬干的油茶果殼截成小段，加入到的NaOH和Na₂SO₃混合溶液中，加熱至85~90℃反應(yīng)90min，得到綜纖維素；

S12.將步驟S1所得的綜纖維素加入到KOH溶液中，加熱至70~80℃反應(yīng)90min，得到纖維素；

S13.將步驟S2所得纖維素分散至蒸餾水中，滴加適量H₂O₂溶液進(jìn)行漂白，得到漂白后的纖維素；

S14.將步驟S3得到的纖維素分散至蒸餾水中，加入一定量的TEMPO、NaBr和NaClO，室溫下攪拌進(jìn)行氧化反應(yīng)，然后加入無(wú)水乙醇終止反應(yīng)，再用蒸餾水反復(fù)沖洗，得到氧化纖維素；

S15.將步驟S4所得的油茶果殼氧化纖維素分散至蒸餾水中，通過(guò)納米微射流納米均質(zhì)機(jī)進(jìn)行處理得呈淡藍(lán)色的懸浮液，然后真空抽濾懸浮液，得基底膜；

S2.制備石墨烯/納米銀分散液：

S21.采用改進(jìn)Hummers法制備氧化石墨烯，分散在去離子水中得到氧化石墨烯水溶液，然后通過(guò)超聲剝離、離心處理得到氧化石墨烯膠體；

S22.將氧化石墨烯膠體與水合肼按體積比100：0.15～0.2混合，采用調(diào)節(jié)pH值為10，攪拌均勻后置于98℃水浴中反應(yīng)1～2h，得到石墨烯分散液；

S23.將硝酸銀水溶液加入到石墨烯分散液中，通過(guò)殘留的肼將銀離子還原成銀納米顆粒，得到石墨烯/納米銀分散液；

S3.往步驟S1得到的基底膜上加入石墨烯/納米銀分散液，通過(guò)抽濾成膜，得到復(fù)合膜；

S4.取出步驟S3所得復(fù)合膜，在85℃下進(jìn)行熱壓干燥，最終形成基于納米纖絲纖維素基底的石墨烯/納米銀導(dǎo)電膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于納米纖絲纖維素基底的石墨烯/納米銀導(dǎo)電膜制備方法，其特征在于，所述步驟S11混合溶液中NaOH和Na₂SO₃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4~5wt%，混合溶液中NaOH與Na₂SO₃的質(zhì)量比為10~8:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于納米纖絲纖維素基底的石墨烯/納米銀導(dǎo)電膜制備方法，其特征在于，所述步驟S12中KOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15~20wt%，綜纖維素與KOH的質(zhì)量比為15~20:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于納米纖絲纖維素基底的石墨烯/納米銀導(dǎo)電膜制備方法，其特征在于，所述步驟S13中H₂O₂溶液質(zhì)量濃度為30wt%，纖維素與H₂O₂的質(zhì)量比是5:1~2，在漂白時(shí)間為90min，漂白溫度為65℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于納米纖絲纖維素基底的石墨烯/納米銀導(dǎo)電膜制備方法，其特征在于，所述步驟S14中纖維素與蒸餾水的質(zhì)量比為1:100，以絕干漂白后的纖維素的質(zhì)量為對(duì)比，所述TEMPO、NaBr和NaClO的加入量分別為0.2mmol/g、1mmol/g和5~7mmol/g，反應(yīng)時(shí)間為90~120min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于納米纖絲纖維素基底的石墨烯/納米銀導(dǎo)電膜制備方法，其特征在于，所述步驟S15氧化纖維素與蒸餾水的質(zhì)量比為0.5:100，所述均質(zhì)機(jī)選取 D5 噴嘴，所述噴嘴孔徑為 130 um，調(diào)節(jié)均質(zhì)機(jī)的壓力為 25 kpsi，均質(zhì)次數(shù)為6~8次。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于納米纖絲纖維素基底的石墨烯/納米銀導(dǎo)電膜制備方法，其特征在于，步驟S21中所述氧化石墨烯水溶液是由質(zhì)量比1:1的氧化石墨烯和去離子水組成，所述超聲剝離采用超聲波清洗劑，功率為150W，頻率40kHz，時(shí)間為2h，所述離心采用離心機(jī)，轉(zhuǎn)速為3000rpm，時(shí)間為20min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于納米纖絲纖維素基底的石墨烯/納米銀導(dǎo)電膜制備方法，其特征在于，所述步驟S22中采用28%氨水調(diào)節(jié)pH至10。