[發(fā)明專利]一種長(zhǎng)直氮化硼納米線的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711054604.4
• 申請(qǐng)日: 2017-11-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107758633B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李玲;莊萃萃;劉曉為
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B21/064
• 分類號(hào): C01B21/064;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

一種長(zhǎng)直氮化硼納米線的制備方法，屬于納米線制備技術(shù)領(lǐng)域。所述方法如下：將硼粉與催化劑粉末放入球磨罐中，對(duì)球磨罐進(jìn)行抽真空然后注入高純氮?dú)猓賹⑶蚰ス拗糜谇蚰C(jī)內(nèi)對(duì)硼粉與催化劑粉末進(jìn)行球磨；將粉末分散到酒精中形成墨狀前驅(qū)物，將墨狀前驅(qū)物刷涂到襯底上；向燒結(jié)爐中通入高純氮?dú)猓瑢⒁r底放到燒結(jié)舟上推入燒結(jié)爐中；將燒結(jié)爐內(nèi)的溫度以10~20℃/min的升溫速度自室溫升溫至1100~1200℃，在氮?dú)浠旌蠚庵泻銣?h，然后冷卻至室溫，即得長(zhǎng)直氮化硼納米線。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明方法制備的長(zhǎng)直氮化硼納米線純度高，可達(dá)90%以上，且制備溫度低、成本低。本方法工藝簡(jiǎn)單易行、所用設(shè)備廉價(jià)、實(shí)驗(yàn)過(guò)程方便且產(chǎn)品純度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米線制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種長(zhǎng)直氮化硼納米線的制備方法。

背景技術(shù)

自從碳納米管發(fā)現(xiàn)以來(lái)，氮化硼納米材料作為碳納米材料的類似物引起了人們廣泛的興趣和重視。理論研究表明氮化硼納米材料具有優(yōu)良的物理和化學(xué)特性，如帶隙寬度不受手型、管徑大小的影響，具有耐高溫、抗氧化、耐化學(xué)腐蝕、良好的熱穩(wěn)定特性及優(yōu)異的力學(xué)性能等。這些優(yōu)異的特性使氮化硼納米材料在高溫大功率納米器件、復(fù)合材料、平板顯示燈領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用前景。因此，作為當(dāng)今納米材料領(lǐng)域中的重要研究方向之一，國(guó)內(nèi)外在氮化硼納米材料的制備及應(yīng)用方面的研究投入了大量的資金和精力。

目前氮化硼納米管的制備方法主要有電弧放電法、模板法、靜電紡絲法、機(jī)械球磨法和高溫化學(xué)氣相沉積法等。其中機(jī)械球磨法和高溫化學(xué)氣相沉積法是目前的主流制備方法。但是氮化硼納米線的制備方法較少，且目前制備氮化硼納米線的這些方法雖然能夠得到氮化硼納米線，但氮化硼納米線的產(chǎn)率普遍較低（可視為氮化硼納米管制備過(guò)程的雜質(zhì)），制備過(guò)程中需要使用具有腐蝕性的氨氣，需要高真空度、高射頻等苛刻條件，制備的納米線形貌彎曲，不利于后期納米效應(yīng)的研究及特殊性質(zhì)的研究以及實(shí)際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有方法制備的氮化硼納米線產(chǎn)率低、成本高、設(shè)備復(fù)雜以及形貌彎曲影響后續(xù)研究和應(yīng)用的問(wèn)題，提供一種長(zhǎng)直氮化硼納米線的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

一種長(zhǎng)直氮化硼納米線的制備方法，所述方法步驟如下：

步驟一：將硼粉與催化劑粉末放入球磨罐中，對(duì)球磨罐進(jìn)行抽真空，抽至壓強(qiáng)為-0.1MPa ~ -0.09MPa，然后注入高純氮?dú)猓燎蚰ス迌?nèi)壓強(qiáng)為0MPa~0.14MPa，再將球磨罐置于球磨機(jī)內(nèi)對(duì)硼粉與催化劑粉末進(jìn)行球磨，硼粉與催化劑粉末的質(zhì)量比為1:0.08 ~ 0.7，球磨后粒徑為600nm ~1200nm；

步驟二：將球磨好的粉末分散到酒精中，使粉末與酒精的料液比為0.5~0.75g/mL，形成墨狀前驅(qū)物，將墨狀前驅(qū)物刷涂到襯底上，所述酒精的體積濃度≥99.7%；

步驟三：向燒結(jié)爐中通入高純氮?dú)猓瑲怏w流速為100sccm ~ 400sccm，將襯底放到燒結(jié)舟上推入燒結(jié)爐中；

步驟四：將燒結(jié)爐內(nèi)的溫度以10℃/min ~ 20℃/min的升溫速率自室溫升溫至1100℃~1200℃，在氮?dú)浠旌蠚庵泻銣?h，然后冷卻至室溫，即得長(zhǎng)直氮化硼納米線。

本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是：本發(fā)明方法制備氮化硼納米線純度高，可達(dá)90%以上，且制備溫度低、成本低。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單易行、所用設(shè)備廉價(jià)、實(shí)驗(yàn)過(guò)程方便且產(chǎn)品純度高，制備的氮化硼納米線在納電子學(xué)、光電子學(xué)、儲(chǔ)氫及耐高溫功能材料方面具有廣闊的應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明對(duì)比例1所得氮化硼管狀結(jié)構(gòu)的掃描電鏡照片；

圖2是本發(fā)明對(duì)比例1所得氮化硼管狀結(jié)構(gòu)的低分辨透射電鏡照片；

圖3是本發(fā)明對(duì)比例1所得氮化硼納米結(jié)構(gòu)的高分辨透射電鏡照片；