[發明專利]一種可見光下催化水分解制氫的方法

在審

• 申請號: 201711054106.X
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107720695A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 陳東進
• 申請（專利權）人: 東莞市聯洲知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: C01B3/04
• 分類號: C01B3/04;B01J27/138
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 連平

1.一種可見光下催化水分解制氫的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將鉬酸鈉和去離子水混合，500W下超聲處理30min，然后加入硫代乙酰胺，1500rpm下攪拌1-2h，然后加入BiOI，攪拌至固體溶解，制得混合液，將混合液轉移至反應釜中，進行反應，制得BiOI/MoS₂微米球；

(2)將上述制得的BiOI/MoS₂微米球和去離子水混合，1000W下超聲分散10min，加入硫化鎘和硫化鈉水溶液，攪拌混合10-20h，然后轉移至反應釜中反應，制得BiOI/MoS₂/CdS復合催化劑；

(3)量取超純水置于光反應容器中，然后加入上述制得的復合催化劑，攪拌混合均勻，然后采用硅橡膠將反應容器密封，光源采用400W的熒光高壓汞燈，并采用420nm濾波片和冷卻水分別除去入射光中的紫外和紅外部分，催化反應前，先讓熒光汞燈預熱30min，同時通氮氣30min，打開光源照射反應液，每隔1h取樣分析。

2.如權利要求1所述的一種可見光下催化水分解制氫的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述鉬酸鈉、硫代乙酰胺、去離子水的質量比為9:18：(500-1500)。

3.如權利要求1所述的一種可見光下催化水分解制氫的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述BiOI/MoS₂微米球，BiOI的含量為1-10wt％，BiOI/MoS₂微米球的粒徑大小為0.5-2μm。

4.如權利要求1所述的一種可見光下催化水分解制氫的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述反應的條件為150-200℃，反應時間15-30h。

5.如權利要求1所述的一種可見光下催化水分解制氫的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述BiOI/MoS₂微米球和去離子水的用量比為3mol：8L。

6.如權利要求1所述的一種可見光下催化水分解制氫的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述硫化鎘和硫化鈉水溶液的濃度為0.01-0.05moL/L。

7.如權利要求1所述的一種可見光下催化水分解制氫的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述BiOI/MoS₂微米球和硫化鎘、硫化鈉的總摩爾比為1:1。

8.如權利要求1所述的一種可見光下催化水分解制氫的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述反應的條件為80-150℃，反應時間1-6h。

9.如權利要求1所述的一種可見光下催化水分解制氫的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述BiOI/MoS₂/CdS復合催化劑中，BiOI/MoS₂的含量為0.5-5wt％。

10.如權利要求1所述的一種可見光下催化水分解制氫的方法，其特征在于：步驟(3)中，所述超純水和復合催化劑的用量比為100mL:(0.05-0.1)g。