[發明專利]一種碳纖維負載貴金屬催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201711053517.7
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN107799778B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 謝應波;張慶;張華;徐肖冰;羅桂云;張維燕
• 申請（專利權）人: 上海泰坦科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/90;H01M4/92
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種碳纖維負載貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)向γ-氧化鋁負載鎳鐵合金催化劑中通入含碳氣體和氧氣，在500-1000℃下反應18-32h，制得粒徑為10-50nm、比表面積為200-1000m²/g的碳纖維；

(2)向貴金屬溶液中加入穩定劑和還原劑，在60-120℃下反應2-20h，得到貴金屬溶膠；

(3)采用等體積浸漬法和/或過量浸漬法，將碳纖維浸漬于所述貴金屬溶膠中，所述碳纖維與所述貴金屬溶膠的質量比為10:(1-5)，調節pH值至4-5，加熱攪拌并輔以超聲震蕩反應5-20h；

(4)將浸漬后的碳纖維置于惰性氣體中煅燒，得到所述碳纖維負載貴金屬催化劑；

所述含碳氣體為甲烷、乙烯和一氧化碳的組合；

所述甲烷、乙烯和一氧化碳的體積比為(1-3):(1-2):2；

所述含碳氣體與所述氧氣的體積比為(1-5):1。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述含碳氣體與所述氧氣的體積比為3:1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述甲烷、乙烯和一氧化碳的體積比為2:1:2。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的溫度為500-800℃。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的溫度為650℃。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的時間為20-30h。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的時間為25h。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述貴金屬包括鉑、釕、鈀、銠、銥或金中的任一種或至少兩種的組合。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述貴金屬為鉑。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述穩定劑包括聚乙二醇、聚乙烯吡啶、聚乙烯醇、正硅酸酯或檸檬酸鈉中的任意一種或至少兩種的組合。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述穩定劑為聚乙二醇。

12.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述還原劑包括氫氣、乙醛、一氧化碳、聚乙二醇或聚乙烯基吡咯烷酮中的任意一種或至少兩種的組合。

13.根據權利要求12所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述還原劑為乙醛。

14.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述反應的溫度為80-110℃。

15.根據權利要求14所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述反應的溫度為100℃。

16.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述反應的時間為5-15h。

17.根據權利要求16所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述反應的時間為8h。

18.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述碳纖維與所述貴金屬溶膠的質量比為10:(3-4)。

19.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述加熱的溫度為40-80℃。