[發明專利]一種可克服氧阻聚的單組分聚硅氧烷光引發劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201711053456.4
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN109721691B
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 唐紅定;楊建靜;武青青;熊英
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C08F283/12
• 分類號: C08F283/12;C08F226/02;C08F226/06;C08F216/14;C08F220/30;C08F122/14;C08F2/48;C08G18/16
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 肖明洲

1.一種用下列結構式表示的可克服氧阻聚的單組分聚硅氧烷光引發劑：

式中0≤x1，0y1，0z1， x+y+z=1， n=2~200；

R選自以下結構中的一種，

所述引發劑的制備方法，步驟如下：

（1）將光引發劑與含氫聚硅氧烷在氬氣氛圍下混溶于溶劑中得到溶液A；所述含氫聚硅氧烷的結構特征以(CH₃)₃Si-封端，以-(CH₃)₂Si-O-和-(CH₃)(H)Si-O-為鏈接單元，其中必須包含-(CH₃)(H)Si-O-鏈接，且-(CH₃)₂Si-O-和-(CH₃)(H)Si-O-的鏈接數控制在2~200；

（2）加入適量硅氫化催化劑到溶液A中，控制反應溫度，直至光引發劑反應完全得到反應液B；

（3）將反應液B在氬氣氛圍下冷卻至室溫，減壓抽去溶劑即得。

2.根據權利要求1所述的單組分聚硅氧烷光引發劑，其特征在于：所述制備方法步驟（1）中光引發劑選自2-(N-甲基-N-烯丙基)硫雜蒽酮、4-(N-甲基-N-烯丙基)-N-(2-甲氧基乙基)萘二酰亞胺、2-(烯丙氧基)硫雜蒽酮、4-(N-甲基-N-芐基)-N-(烯丙基)萘二酰亞胺、4-(N-甲基-N-烯丙基)-N-(2-(二甲基氨基)乙基)萘二酰亞胺、4-(十二巰基)-N-(烯丙基)萘二酰亞胺、4-(哌嗪基)-N-(烯丙基)萘二酰亞胺、4-丙烯氧基二苯甲酮2-(w-十一烯酰氧基)-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一種。

3.根據權利要求1所述的單組分聚硅氧烷光引發劑，其特征在于：所述制備方法步驟（1）中光引發劑的摩爾數小于聚硅氧烷的中的硅氫鍵的摩爾數。

4.根據權利要求1所述的單組分聚硅氧烷光引發劑，其特征在于：所述制備方法步驟（1）中溶劑選自四氫呋喃、甲苯、二氧六環中的一種或多種。

5. 根據權利要求1所述的單組分聚硅氧烷光引發劑，其特征在于：所述制備方法步驟（2）中硅氫化催化劑選自Sperier’s Pt催化劑和 Karstedt Pt催化劑中的一種，催化劑溶于反應液A的金屬離子濃度為100~1000 ppm。

6.根據權利要求1所述的單組分聚硅氧烷光引發劑，其特征在于：所述制備方法步驟（2）中反應溫度為室溫到溶劑回流溫度。