[發明專利]納米TiO2的制備方法

在審

• 申請號: 201711052043.4
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN107662942A
• 公開（公告）日: 2018-02-06
• 發明（設計）人: 趙三超
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y30/00
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙)51124
• 代理人: 劉揚

技術領域

本發明涉及納米二氧化鈦制備領域，尤其是一種納米TiO₂的制備方法。

背景技術

納米二氧化鈦是白色疏松粉末，屏蔽紫外線作用強，有良好的分散性和耐候性。可用于化妝品、功能纖維、塑料、涂料、油漆等領域，作為紫外線屏蔽劑，防止紫外線的侵害。也可用于高檔汽車面漆，具有隨角異色效應。目前，制備納米TiO₂的方法很多，基本上可歸納為物理法和化學法。物理法又稱為機械粉碎法，對粉碎設備要求很高；化學法又可分為氣相法(CVD)、液相法和固相法。

熔鹽電解制備鈦或鈦合金工藝中一般都采用氯鹽為熔體，同時熔鹽體系中含有一定比例的鈦離子。電解過程中產物的析出、電解質的更換等一般都會帶出含鈦離子的熔鹽。目前對于熔鹽的處理沒有成熟的工藝，一般都采用水洗方式。而鈦離子在水洗過程中，尤其在堿性條件下，容易水解生成納米級的TiO₂。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種利用熔鹽電解生產鈦或鈦合金時所產生的廢鹽為原料，整體制備工藝簡單易控，并實現了將廢鹽綜合利用制備高附加值產品的納米TiO₂的制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：納米TiO₂的制備方法，包括以下步驟：a、以熔鹽電解生產鈦或鈦合金時所產生的含鈦離子廢鹽為原料，將所述含鈦離子廢鹽溶于弱堿性水中，水解時間2～4h；b、待水解完全后，將獲得的液體進行過濾，并得到TiO₂濾餅，用清水對該濾餅進行清洗；c、將該濾餅進行煅燒，并得到最終產物。

進一步的是，步驟b中，清洗次數為3～5次。

進一步的是，步驟c中，濾餅煅燒的溫度范圍為300～500℃。

進一步的是，步驟c中，所述煅燒時間的范圍為1～3h。

本發明的有益效果是：本發明通過利用熔鹽電解生產鈦或鈦合金時所產生的含鈦離子廢鹽，進行了巧妙的工藝的優化，在實際操作時，不僅制備工藝簡單易控，便于了高效的進行生產，也實現了將廢鹽綜合利用并制備高附加值產品的目的，本發明最終制得的產品的純度可達99.9％以上，尤其適用于利用含鈦離子廢鹽為原料制備納米TiO₂的工藝之中。

具體實施方式

納米TiO₂的制備方法，包括以下步驟：a、以熔鹽電解生產鈦或鈦合金時所產生的含鈦離子廢鹽為原料，將所述含鈦離子廢鹽溶于弱堿性水中，水解時間2～4h；b、待水解完全后，將獲得的液體進行過濾，并得到TiO₂濾餅，用清水對該濾餅進行清洗；c、將該濾餅進行煅燒，并得到最終產物。

在實際制備時，為了獲得更為理想的產品品質，可以有如下的進一步優化：一、步驟b中，清洗次數為3～5次；二、步驟c中，濾餅煅燒的溫度范圍為300～500℃；三、步驟c中，所述煅燒時間的范圍為1～3h。。

實施例

實施例1

以熔鹽電解制備鈦粉的廢鹽為原料，廢鹽鈦離子濃度6％，廢鹽重量10Kg。將該廢鹽至于弱堿性水中進行水解，水解時間2h，得到底部為乳白色TiO₂懸浮物及上層清液，將上層清液倒出，再對底層TiO₂懸浮液進行過濾，得到TiO₂濾餅，用清水對該濾餅進行水洗3～5次，最后將該濾餅至于500℃馬弗爐中煅燒2h，得到最終的產物，并對該產物進行成分分析、粒度分析其主要成分為TiO₂，純度達到99.9％，粒度45nm～100nm。

實施例2

以熔鹽電解制備鈦合金粉的廢鹽為原料，廢鹽鈦離子濃度2％，廢鹽重量5Kg。將該廢鹽至于弱堿性水中進行水解，水解時間4h，得到底部為乳白色TiO₂懸浮物及上層清液，將上層清液倒出，再對底層TiO₂懸浮液進行過濾，得到TiO₂濾餅，用清水對該濾餅進行水洗3～5次，最后將該濾餅至于300℃馬弗爐中煅燒3h，得到最終的產物，并對該產物進行成分分析、粒度分析其主要成分為TiO2，純度達到99.9％，粒度45nm～100nm。

通過以上的實施例可以看出，本發明充分利用了廢鹽的價值，并制得了高附加值的納米TiO₂產品，產品純度均可以達到99.9％，技術優勢十分明顯，市場推廣前景十分廣闊。