[發明專利]一種調節熔融電解質中Ti2+和Ti3+比例的方法

在審

• 申請號: 201711051957.9
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN107587169A
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 鄧斌;穆天柱
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C25C3/28
• 分類號: C25C3/28
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙)51124
• 代理人: 梁鑫

技術領域

本發明屬于稀有金屬提煉技術領域，具體涉及一種調節熔融電解質中Ti²⁺和Ti³⁺比例的方法。

背景技術

熔鹽電解精煉鈦，一般采用粗鈦或含鈦物料作為陽極，金屬材料為陰極，電解質為堿金屬或堿土金屬鹵化物并向其中加入一定量低價離子，組成電解池進行電解，粗鈦在陽極溶出并以離子形式進入熔鹽，在電場力及濃度梯度作用下遷移至陰極析出形成陰極析出物，冷卻后的陰極析出物為塊狀固體。

其中，電解質中的低價鈦離子通常采用以下方法制備，以氯化物熔鹽為例，其中的低價鈦離子為氯化鈦，該氯化鈦采用TiCl₄與海綿鈦在熔鹽中反應制得，主要包括以下幾個反應：

Ti+3TiCl₄＝4TiCl₃

Ti+TiCl₄＝2TiCl₂

TiCl₂+TiCl₄＝2TiCl₃

Ti+2TiCl₃＝3TiCl₂

制備時，由于以上幾個反應同時發生，并且每個反應進行的速率以及程度無法精確控制，導致制備完成的電解質中Ti²⁺與Ti³⁺比例無法準確控制，Ti²⁺和Ti³⁺比例若不能準確控制會影響電解效率的穩定以及產品在陰極的沉積狀態不可控；基于電解過程的需要，熔鹽電解質中的鈦離子比例需要進行控制，但目前缺乏有效的調控手段。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種能夠有效調節熔融電解質中Ti²⁺和Ti³⁺比例的方法，從而解決熔鹽電解精煉鈦的電解質中Ti²⁺和Ti³⁺比例無法準確控制的問題。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是提供了一種調節熔融電解質中Ti²⁺和Ti³⁺比例的方法，該方法包括以下步驟：

A、向初始熔融電解質中加入金屬離子，裝入惰性陽極及金屬材料陰極，連接直流電源組成電解池；

B、開啟直流電源進行電解，控制陽極電流密度、陰極電流密度和電解電量，調節熔融電解質中Ti²⁺和Ti³⁺比例。

其中，上述所述的調節熔融電解質中Ti²⁺和Ti³⁺比例的方法中，步驟A中，所述初始熔融電解質中Ti²⁺的原始濃度為0<Ti²⁺≦10wt％，Ti³⁺的原始濃度為0～10wt％。

其中，上述所述的調節熔融電解質中Ti²⁺和Ti³⁺比例的方法中，步驟A中，所述金屬離子以鹵化物的形式加入，且其鹵化物的陰離子與初始熔融電解質中的陰離子相同；所述金屬離子為鎳離子或電位比鎳離子電位更正的金屬陽離子。

其中，上述所述的調節熔融電解質中Ti²⁺和Ti³⁺比例的方法中，步驟A中，所述金屬離子為Ni²⁺、Cu²⁺或Ag⁺。

其中，上述所述的調節熔融電解質中Ti²⁺和Ti³⁺比例的方法中，步驟A中，所述惰性陽極為石墨陽極，所述金屬材料陰極為不銹鋼或碳鋼陰極。

其中，上述所述的調節熔融電解質中Ti²⁺和Ti³⁺比例的方法中，步驟B中，所述陽極電流密度為不高于0.6A/cm²。

其中，上述所述的調節熔融電解質中Ti²⁺和Ti³⁺比例的方法中，步驟B中，所述陰極電流密度為0.1～0.8A/cm²。

其中，上述所述的調節熔融電解質中Ti²⁺和Ti³⁺比例的方法中，所述電解電量由以下公式進行計算得到：