[發明專利]一種水性可控粒度的氧化鋁拋光液的制備方法

在審

• 申請號: 201711051419.X
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107699138A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 賀文兵
• 申請（專利權）人: 諾土（上海）新材料技術有限公司
• 主分類號: C09G1/02
• 分類號: C09G1/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種水性可控粒度的氧化鋁拋光液的制備方法，屬于化學機械拋光液領域。

背景技術

α-氧化鋁又稱為剛玉，在摩氏硬度表中位列第9級，具有很大的硬度，且相對比鉆石更低廉，所以氧化鋁成為拋光的好材料。氧化鋁拋光液的高拋光速率可以去除襯底材料的機械損傷，可以提高集成電路硬質材料的加工效率，加工后的表面光潔度優于白剛玉的拋光效果。但現階段工業用氧化鋁拋光液易沉降、粒度不均一，容易在拋光后產生新的劃痕損傷，嚴重影響拋光效果和穩定性。

本專利通過改進傳統制備方法，調整工藝方案，在引入表面活性劑的同時嚴格控制粘度、酸堿度的用量和加入步驟，在提高氧化鋁顆粒的懸浮穩定性的同時，還可以嚴格控制粒徑大小和分布區間，提高氧化鋁顆粒的粒子均一性。該方法既降低了表面活性劑的用量，也避免了常規拋光液所存在的拋光速率低、加工二次劃痕損傷等問題，大大提高了氧化鋁拋光液的穩定性和拋光性能。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術制備氧化鋁拋光液存在的顆粒不均一、表面活性劑用量大、拋光效率低等缺陷，提供一種粒度均一可控、反應周期短和拋光效率高的拋光液的制備方法。此法制備的氧化鋁拋光液具有很好的穩定性和拋光性能。

為達到上述預期目的，本發明采用如下技術方案：

一種水性可控粒度的氧化鋁拋光液的制備方法，其特征在于，該方法的具體步驟為：

首先將1～5份(以下均為質量比)表面活性劑加入到40～80份去離子水中，攪拌均勻制成混合液；

將10～30份α-氧化鋁粉體倒入步驟a制得的液體中，繼續攪拌至粒度可控的乳白色懸浮液；

將5～15份潤滑劑硬脂酸或硬脂酸鋅加入步驟b制得的懸浮液中，待形成穩定的混合液后加入1～5份氫化甘油三酯調節粘度，攪拌均勻；

再加入1～10份pH調節劑調節pH值至7～9之間，繼續攪拌；

最后，加入0.1～1份消泡劑除泡，即可得到具有優良拋光性能的氧化鋁拋光液。

根據權利要求1所述的水性可控粒度的氧化鋁拋光液的制備方法，其特征在于，所述步驟a的表面活性劑為OP系列(烷基酚與環氧乙烷的縮合物)、十六烷基硫酸鈉、丙二醇嵌段聚酯、聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物或聚甲基丙烯酸鈉。

根據權利要求1所述的水性可控粒度的氧化鋁拋光液的制備方法，其特征在于，所述步驟b的粒度可控的關鍵點在于混合液的攪拌時間，攪拌時間為30分鐘粒度為1.2微米，攪拌時間為60分鐘粒度為0.9微米，攪拌時間為90分鐘粒度為0.6微米；若要控制到300納米左右需要采用乳化機乳化10分鐘。

根據權利要求1所述的水性可控粒度的氧化鋁拋光液的制備方法，其特征在于，所述步驟c的粘度控制在10～1000厘泊。

根據權利要求1所述的水性可控粒度的氧化鋁拋光液的制備方法，其特征在于，所述步驟d的pH調節劑為乙醇胺、三乙醇胺中的一種或其組合。

根據權利要求1所述的水性可控粒度的氧化鋁拋光液的制備方法，其特征在于，所述步驟e中消泡劑為道康寧AFE-7820、BYK333、海名斯德謙7072或科萊恩RA-101X。

本發明采用調整工藝方案、嚴格控制粘度及酸堿度的用量和加入步驟，能夠顯著地提高氧化鋁顆粒的均勻性，可以明顯改善粉體材料在拋光液中的顆粒團聚現象，增加粒徑的均一性。本發明制備的氧化鋁拋光液具有很好的穩定性和拋光性能。

具體實施方式

本發明下面通過具體實例進行詳細的描述，但是本發明的保護范圍不受限于這些實施例子。

實施例1：首先將5份(以下均為質量比)表面活性劑OP9加入到40份去離子水中，攪拌均勻制成混合液；將30份α-氧化鋁粉體倒入上述制得的液體中，繼續攪拌90分鐘至乳白色懸浮液，粒徑在0.6微米左右；將15份潤滑劑硬脂酸或硬脂酸鋅加入到懸浮液中，待形成穩定的混合液后加入1份氫化甘油三酯調節粘度，攪拌均勻；再加入8份pH調節劑三乙醇胺調節pH值至9，繼續攪拌；最后，加入1份消泡劑道康寧AFE-7820除泡，即可得到具有優良拋光性能的氧化鋁拋光液。