[發(fā)明專利]使用被供能分散型萃取的解析分析用快速樣品制備

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• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107941590A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 老邁克爾·J·柯林斯;約瑟夫·J·蘭伯特;馬修·N·比爾德;保羅·C·艾略特
• 申請（專利權(quán)）人: CEM有限公司
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N1/40;G01N30/06
• 代理公司: 北京林達(dá)劉知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11277
• 代理人: 劉新宇,李茂家

1.一種用于制備解析分析用樣品的萃取方法，其包括以下步驟：

將含有一種或多種分析物的樣品基質(zhì)放入導(dǎo)熱性樣品杯中；

使所述導(dǎo)熱性樣品杯位于耐壓性反應(yīng)室中；

將萃取溶劑分配至所述導(dǎo)熱性樣品杯中；

將所述反應(yīng)室中的所述導(dǎo)熱性樣品杯中的所述樣品基質(zhì)和所述萃取溶劑加熱至所分配的所述萃取溶劑產(chǎn)生高于大氣壓的壓力的溫度；和

使萃取溶劑萃取物從所述樣品杯放出至大氣壓下。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其進(jìn)一步包括：

將所述溶劑放出至冷卻盤管中，所述冷卻盤管具有足以將所述溶劑萃取物的溫度在所述盤管中降低至環(huán)境溫度或接近環(huán)境溫度的長度；和

從所述盤管收集過濾后的所述溶劑萃取物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其中所述樣品杯在一端具有開放的口部且在相對端具有部分開放的底板，并且將所述萃取溶劑分配至所述樣品杯中的步驟從選自由所述樣品杯的頂部、所述樣品杯的底部以及所述樣品杯的頂部和底部組成的組中的位置進(jìn)行。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的萃取方法，其中所述部分開放的底板支承過濾器或過濾介質(zhì)并且使得溶劑萃取物從所述樣品杯排出。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其進(jìn)一步包括使對所述樣品基質(zhì)惰性的氣體通過所述樣品杯的底部鼓泡。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其進(jìn)一步包括在加壓的所述加熱步驟期間施加超聲波攪拌。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其進(jìn)一步包括將所述反應(yīng)室傳導(dǎo)加熱至約90℃至180℃之間的溫度，并產(chǎn)生約50至250psi之間的所得壓力。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其中所述萃取溶劑選自由以下組成的組：水、弱酸、弱堿、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚(“MTBE”)、二氯甲烷、己烷、丙酮、2-丙醇、環(huán)己烷、乙腈、甲醇、及其混合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求1的萃取方法，其中所述溶劑萃取物至大氣壓的放出將所述溶劑萃取物驅(qū)入冷卻盤管中。

10.一種萃取方法，其包括以下步驟：

將萃取樣品放入由反應(yīng)室包圍的導(dǎo)熱性樣品杯中，所述導(dǎo)熱性樣品杯具有一個開放的過濾端；

將萃取溶劑添加至所述樣品杯的內(nèi)部和所述反應(yīng)室中的所述樣品杯的外部；和

加熱所述反應(yīng)室中的所述樣品杯的外部的所述溶劑，以轉(zhuǎn)而加熱所述樣品杯、加熱所述樣品杯內(nèi)部的所述溶劑、并加熱所述樣品杯內(nèi)部的所述萃取樣品。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的萃取方法，其中加熱所述樣品杯的外部的溶劑的步驟包括加熱所述反應(yīng)室。

12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的萃取方法，其中：

所述樣品杯具有與其開放的過濾端相對的口部；并且

所述萃取方法進(jìn)一步包括：

在所述反應(yīng)室的口部的密封蓋和所述反應(yīng)室的出口閥之間密封所述樣品杯，使得所述加熱的步驟將所述萃取溶劑的蒸氣壓提高至超過所述溶劑在環(huán)境溫度和壓力下的蒸氣壓。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的萃取方法，其進(jìn)一步包括在將所述萃取樣品放入所述樣品杯中的步驟和加熱所述反應(yīng)室中的所述溶劑的步驟之間將所述反應(yīng)室預(yù)加壓至約25psi。

14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的萃取方法，其中將萃取溶劑添加至所述樣品杯中的步驟從選自由所述樣品杯的頂部、所述樣品杯的底部以及所述樣品杯的頂部和底部二者組成的組中的位置進(jìn)行。

15.根據(jù)權(quán)利要求12所述的萃取方法，其進(jìn)一步包括打開所述反應(yīng)室的出口閥，使得所述反應(yīng)室中的所述蒸氣壓驅(qū)使所述萃取溶劑離開所述樣品杯通過所述開放的過濾端、并通過所述出口閥。

16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的萃取方法，其進(jìn)一步包括將所述溶劑驅(qū)入與所述反應(yīng)室的所述出口閥液體連通的冷卻盤管中，并且其中所述冷卻盤管具有在足以使所述萃取溶劑的溫度在所述冷卻盤管中降低至低于所述溶劑在環(huán)境壓力下的沸點的時間內(nèi)足以將共同的萃取溶劑的溫度降低的長度。

17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的萃取方法，其中驅(qū)使所述溶劑的步驟包括：

將所述萃取溶劑驅(qū)入所述冷卻盤管中，直到排出的萃取溶劑萃取物接近或達(dá)到環(huán)境溫度；和

收集已冷卻的所述萃取溶劑萃取物用于分析。