[發明專利]一種摻雜磷酸鐵鋰正極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201711051046.6
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN107887583A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 劉倩;席小兵;孟少敏;楊才德;黃友元
• 申請（專利權）人: 貝特瑞（天津）納米材料制造有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司12211
• 代理人: 劉瑩

1.一種摻雜磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟，

(1)將鐵源、磷源以及摻雜元素源進行混合，并加入pH值調節劑，沉淀得到物料A；

(2)將物料A經過過濾、洗滌、干燥，得到物料B；

(3)將物料B、鋰源、溶劑進行球磨混合，采用噴霧設備進行干燥，得到物料C；

(4)將物料C在惰性氣氛下進行升溫，并按照一定流速通入能夠在高溫下可裂解為碳的有機氣體，焙燒，得到離子摻雜的碳包覆LiFePO₄正極材料。

2.根據權利要求1所述的摻雜磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述鐵源包括硝酸鐵、硫酸鐵、氯化鐵、醋酸鐵中的一種或多種；

所述磷源包括磷酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸二氫鈉、磷酸銨中的一種或多種；

摻雜元素包括Mn、Mg、Al、Nd、Co、Cu、Ca、Cr、Zr、Zn、Ti、Nb中的一種或多種；

pH值調節劑包括氨水、醋酸鈉、碳酸鈉、醋酸銨中的一種或多種；調節pH值為2-5。

3.根據權利要求1所述的摻雜磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：步驟1)中，鐵源、磷源以及摻雜元素按照摩爾比0.95～1.05：0.95～1.05：0.01～0.05，步驟1)中，加入pH值調節劑后，反應溫度維持在80-95℃，反應時間為3-5h；步驟2)中，物料A的干燥溫度是100-120℃。

4.根據權利要求1所述的摻雜磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：步驟3)中，所述鋰源包括：碳酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰、草酸鋰、醋酸鋰中的一種或多種；所述溶劑包括水、甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、丙酮中的一種或多種；物料B中磷酸鐵與鋰源的摩爾比0.95～1.05：0.95～1.05；步驟3)中球磨混合時間為2-4h；步驟3)中的干燥溫度為進風溫度220-280℃，出風溫度70-120℃。

5.根據權利要求1所述的摻雜磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：步驟4)中，將物料C在惰性氣氛下以2～20℃/min的加熱速率進行升溫；在650～750℃恒溫焙燒7～12小時。

6.根據權利要求1所述的摻雜磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：步驟4)中，所述惰性氣體包括：氮氣、氬氣中的一種或多種；所述可裂解為碳的有機氣體包括：甲烷、乙烷、丙烷、環丙烷、乙烯、丁烯、乙炔中的一種或多種；有機氣體的通入量為0.5～10L/min。

7.如權利要求1～6任一項所述的制備方法得到的摻雜磷酸鐵鋰正極材料。

8.一種正極，其特征在于：包括權利要求1～6任一項所述的制備方法得到的摻雜磷酸鐵鋰正極材料。

9.一種鋰離子電池，其特征在于：包括權利要求1～6任一項所述的制備方法得到的摻雜磷酸鐵鋰正極材料。