[發明專利]一種納米釩酸銀的制備方法

有效

• 申請號: 201711049712.2
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107827153B
• 公開（公告）日: 2019-12-03
• 發明（設計）人: 韓慧果;彭穗;陳勇;龍秀麗
• 申請（專利權）人: 成都先進金屬材料產業技術研究院有限公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00;B82Y40/00;B01J23/68
• 代理公司: 51124 成都虹橋專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 張小麗;梁鑫<國際申請>=<國際公布>=

本發明屬于催化材料制備領域，具體涉及一種納米釩酸銀的制備方法。本發明所要解決的技術問題是提供一種納米釩酸銀的制備方法，包括以下步驟：在NH₄VO₃水溶液中加入螯合劑、表面活性劑溶解完全后，再加入硝酸銀水溶液，攪拌混勻得到前驅體溶液；前驅體溶液在室溫或加熱條件下反應后，沉淀，過濾得固體，即為納米釩酸銀。本發明方法操作簡單，能夠制得納米級的釩酸銀。

技術領域

本發明屬于催化材料制備領域，具體涉及一種納米釩酸銀的制備方法。

背景技術

近年來，環境污染問題尤其是水污染問題日趨嚴重，已經對人類的生存和發展造成了嚴重的威脅。因此有效治理環境污染，使人類的生存環境得到改善，已經成為全球關注的焦點。近年來，在半導體光催化劑的研究中，釩酸銀以其優異的可見光光催化性能，引起了國內外學者們的關注。目前，釩酸銀的制備方法主要有：水熱法、固相反應法和共沉淀法等。

公開號為“CN102941090B”的中國專利中公開了一種雙注沉淀法制備棒狀釩酸銀光催化材料的制備方法，即在高分子保護劑存在下，將硝酸銀和氨水的混合溶液與釩酸鈉溶液同時注入含有釩酸銀的反應鍋中反應，但技術難度大，且對所制備的產品保存條件要求高。公開號為“CN 106191903 A”的中國專利公開了一種沉淀輔助微波水熱法快速合成Ag₃VO₄納米光催化劑的方法，化學組成均一，純度較高，具有較大的比表面積，但不適合于大規模生產制備；中國發明201310257173.7公開了一種釩酸銀納米纖維光催化劑及其制備方法，采用靜電紡絲法制備，但對水分等要求高，技術難度大。CTAB-assisted hydrothermalsynthesis of silver vanadates and their photocatalyticcharacterization.Chao-Ming Huang等人采用CTAB作為表面活性劑的水熱結合熱處理方式制備得到Ag₃VO₄與Ag₄V₂O₇的混合相，其產品純度不高，且尺寸較大。

釩酸銀作為新型的可見光響應的光催化劑，因其良好的可見光光催化活性而受到科研工作者的廣泛關注。以上方法均存在操作復雜、添加劑繁多、材料制備周期長、不易分離的問題，不適合于大規模生產，目前用于制備釩酸銀的方法還很有限，因此采用新的方法，制備出具有不同形貌、能在可見光下高效率地降解有機污染物的釩酸銀光催化劑具有很重要的實際意義。

發明內容

針對現有方法制備釩酸銀存在的問題，本發明提供了一種釩酸銀納米顆粒的制備方法。

本發明所要解決的技術問題是提供一種納米釩酸銀的制備方法。該方法包括以下步驟：在NH₄VO₃水溶液中加入螯合劑、表面活性劑，溶解完全后加入硝酸銀水溶液，攪拌，得到前驅體溶液；前驅體溶液在室溫或加熱條件下反應，析出沉淀，過濾得固體，即為納米釩酸銀。

優選的，上述納米釩酸銀的制備方法中，所述的加熱采用微波的方式。

進一步的，上述納米釩酸銀的制備方法中，所述微波的功率為600～1200W，頻率2450MHz，時間為5～30min。

優選的，上述納米釩酸銀的制備方法中，所述攪拌的時間為2～6h。

優選的，上述納米釩酸銀的制備方法中，所述NH₄VO₃水溶液濃度為0.1～0.5mol/L。

優選的，上述納米釩酸銀的制備方法中，所述硝酸銀水溶液濃度為0.1～0.5mol/L。

優選的，上述納米釩酸銀的制備方法中，所述表面活性劑的加入量為NH₄VO₃質量的0.5～2％。