[發明專利]一種間對甲酚的精制方法

有效

• 申請號: 201711048871.0
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107721827B
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 陜西煤業化工集團神木天元化工有限公司
• 主分類號: C07C37/74
• 分類號: C07C37/74;C07C39/06;C07C39/07
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 李靜

本發明提供了一種間對甲酚的精制方法，首先將粗間對甲酚通入脫輕塔中，精餾處理粗間對甲酚，精餾出高純度的2,6?二甲酚，之后通入到脫重塔，精餾處理，得到高純度的鄰乙基酚和間對甲酚。本發明中通過對粗間對甲酚連續兩次精餾處理，配合特定的溫度、壓力和回流比，實現在間對甲酚精制工藝中，可以一次性實現對2,6?二甲酚和鄰乙基酚的精制，同時得到高純度鄰乙基酚、2,6?二甲酚和間對甲酚。

技術領域

本發明屬于煤化工技術領域，具體涉及一種提純間對甲酚的方法。

背景技術

間甲酚和對甲酚在沸點上十分接近，僅相差0.4℃，工業上很難分離，所以通常以間甲酚和對甲酚的混合物的形式存在，這種混合物即是間對甲酚。間對甲酚是重要的工業原料，廣泛應用于醫藥、塑料、農藥、油漆的制造中。

目前間對甲酚主要是通過對煤焦油的精餾獲得，然而煤焦油中同時還存在有2,6-二甲酚和鄰乙基酚。由于2,6-二甲酚和鄰乙基酚的沸點與間對甲酚的沸點十分接近，相差僅為1-2℃，因此實現間對甲酚、鄰乙基酚和2,6-二甲酚的分離存在十分大的難度。

為此，中國專利文獻CN103709012A公開了一種煤焦油粗酚工業化加工方法，其技術方案包括對焦油粗酚脫水、脫渣，之后通過連續三次精餾，使粗酚中間對甲酚的含量達到90wt％以上，然后實施間對甲酚、鄰乙基酚和2,6-二甲酚的提純分離。具體是在操作壓力10-20KPa，回流比(5-18)：1，塔頂溫度100-150℃，理論塔板數90-200塊的間對甲酚塔中進行精餾處理，得到純度為90％的間對甲酚，而后將純度為90％的間對甲酚送入到理論塔板數為90-160塊的間對甲酚精制塔中精餾處理，除去2,6-二甲酚和對、鄰乙基酚，得到純度為99.58％的間對甲酚，上述精制間對甲酚的操作壓力為10-30KPa，塔頂溫度為110-170℃，回流比為(10-30):1。上述技術方案中通過多次連續精餾，實現了間對甲酚與2,6-二甲酚和鄰乙基酚的分離。

但是上述工藝中由于采用了多次精餾處理，不僅能耗大，而且降低了間對甲酚的收率。同時，鄰乙基酚和2,6-二甲酚也是重要的化工中間體，然而上述工藝僅考慮了間對甲酚精制后的純度問題，對分離出的鄰乙基酚和2,6-二甲酚純度直接排放，這樣不僅造成了對煤焦油的利用率的降低，而且還導致精餾出的鄰乙基酚和2,6-二甲酚的純度低，其中還摻雜有部分間對甲酚，無法直接利用，需要再次精餾才能使用。

發明內容

因此，本發明要解決的技術問題在于克服現有技術中在間對甲酚精制工藝中，分離出的2,6-二甲酚和鄰乙基酚純度低，混有間對甲酚的缺陷，從而提供一種在保證能夠同時得到高純度的間對甲酚、鄰乙基酚和2,6-二甲酚的間對甲酚精制方法。

一種間對甲酚的精制方法，包括如下步驟：

(1)將粗間對甲酚通入脫輕塔中，精餾處理粗間對甲酚，得到塔頂餾出物和塔釜餾出物，塔頂餾出物為2,6-二甲酚；所述脫輕塔的塔頂操作壓力為0.05-9KPa，塔頂溫度為54-130℃，回流比為10-25；

(2)將所述塔釜餾出物送入到脫重塔中，對所述塔釜餾出物進行精餾處理，塔頂餾出物為精制間對甲酚，塔釜餾出物為鄰乙基酚；所述脫重塔的塔頂操作壓力100-400KPa，塔頂溫度為204-269℃，回流比為12-30。

優選的是，所述的間對甲酚的精制方法中，還包括粗間對甲酚在通過脫輕塔前預熱至60-135℃的步驟。

優選的是，所述的間對甲酚的精制方法中，所述脫輕塔的塔頂操作壓力為1-5KPa。

優選的是，所述的間對甲酚的精制方法中，所述脫輕塔的理論塔板數為90-180塊。

優選的是，所述的間對甲酚的精制方法中，所述脫輕塔的理論塔板數為120-140塊。

優選的是，所述的間對甲酚的精制方法中，所述脫重塔的理論塔板數為60-130塊。