[發(fā)明專利]一種包含低密度聚乙烯/改性凹凸棒的超高壓耐老化電纜絕緣材料制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711048577.X
• 申請(qǐng)日: 2016-05-12
• 公開（公告）號(hào): CN107698935A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王堯堯
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 王堯堯
• 主分類號(hào): C08L61/06
• 分類號(hào): C08L61/06;C08L23/06;C08L25/06;C08L63/00;C08K13/06;C08K9/04;C08K3/34;C08K3/22;C08K3/28;C08K7/14;H01B3/36
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1.一種包含低密度聚乙烯/改性凹凸棒土的超高壓耐老化電纜絕緣材料的制備方法，其特征在于，所述電纜絕緣采用以下步驟得到：

（1）制備改性凹凸棒土：將經(jīng)過酸預(yù)處理的凹凸棒加入到聚酰亞胺的水溶液中反應(yīng)5-6h，得到改性凹凸棒土；

（2）采用高剪切型雙螺桿擠出機(jī)，在攪拌條件下將改性的凹凸棒土與低密度聚乙烯混合均勻，用雙螺桿擠出混合物料，造粒，成型；

（3）改性納米氧化鋅：將納米ZnO粉體置于烘箱中干燥2h,取干燥后的納米ZnO粉體溶于環(huán)戊醇中, 并加入少量去離子水，超聲分散，同時(shí)將異丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）鈦酸酯溶于環(huán)己烷溶液中, 攪拌均勻后加入納米ZnO/環(huán)戊醇混合溶液中,混合溶液超聲分散2h，然后100℃溫度下攪拌2h,再用超聲波分散2h,然后置于溫度120℃的真空烘箱中真空干燥12h ,碾磨得到經(jīng)鈦酸酯偶聯(lián)劑表面處理過的納米ZnO粒子，其中異丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）鈦酸酯的加入量占改性納米ZnO質(zhì)量的2-10%；

（4）取低密度聚乙烯/改性凹凸棒土納米復(fù)合材料溶于甲苯溶液中，然后將納米改性ZnO粒子加入到上述溶液中，制得納米改性ZnO/低密度聚乙烯/改性凹凸棒土納米無機(jī)-有機(jī)復(fù)合材料；

（5）將酚醛樹脂80-100份、氮化碳10-20份、聚苯乙烯20-30份、環(huán)氧樹脂30-40份、抗氧劑5-8份、增塑劑5-10份、玻璃纖維10-15份和步驟（4）得到的復(fù)合材料10-20份混合，倒入高速攪拌機(jī)，將攪拌均勻的混料排出，熔融，注塑成型,得到所述電纜絕緣材料，所述熔融溫度約為200-280℃，所述注塑成型溫度為120-150℃。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述納米ZnO粒子的粒徑為30-100nm；所述偶聯(lián)劑的加入量占納米ZnO質(zhì)量的2-10%。

3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，增塑劑為乙酰基檸檬酸三正丁酯。

4.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）的具體過程為：將凹凸棒原礦土加入到150mL蒸餾水中，超聲分散約10～30min后過濾去除燒杯底部的大顆粒物質(zhì)，離心，烘干，研磨，焙燒；將焙燒過的凹凸棒土置于濃度為0.1-2mol/L的醋酸溶液中超聲分散后在80℃～90℃下反應(yīng)1～2h，最后過濾、洗滌直至中性，烘干；將酸化的凹凸棒土加入到甲苯中在氮?dú)獗Ｗo(hù)下超聲分散15～20min，然后將溫度升至110～120℃后加入到聚酰亞胺的水溶液中，超聲20-30min分散后在80～100℃下反應(yīng)5～6h，然后過濾、用蒸餾水和無水乙醇洗滌、在60～80℃真空干燥10～12h，得到改性凹凸棒土。

5.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）的攪拌過程是在室溫下先采用1000轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌30分鐘，然后在60℃以3000轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌30min。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述低密度聚乙烯/改性凹凸棒土的質(zhì)量比為20-40：2-10，納米改性ZnO占低密度聚乙烯/改性凹凸棒土納米復(fù)合材料質(zhì)量百分比為0.5-1.5%。