[發明專利]一種由催化乙酰丙酸乙酯轉化為γ?戊內酯的方法和裝置

在審

• 申請號: 201711048540.7
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107652253A
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 楊松;趙文鳳;李虎;吳偉博;薛偉
• 申請（專利權）人: 貴州大學
• 主分類號: C07D307/33
• 分類號: C07D307/33;B01J23/72;B01J37/03;B01J8/10
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所52100
• 代理人: 吳無懼

1.一種由催化乙酰丙酸乙酯轉化為γ-戊內酯的方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1：將乙酰丙酸和乙醇在濃鹽酸為催化劑發生酯化反應生成乙酰丙酸乙酯溶液，反應溫度在110-120℃之間，反應時間1-2h，將反應溶液在150-170℃的溫度下減壓干餾，得到乙酰丙酸乙酯，備用；

S2：采用沉淀法獲得銅催化劑，銅催化劑為Cu/Al₂O₃和Cu/ZrO₃Cu的混合物，混合比例為1:2和1:1.5，制得的銅催化劑備用；

S3：將甲酸進行脫氫反應，制得氫氣和二氧化碳，反應溫度在20-25℃，壓強在0.9-1.1KPa，采用的催化劑為異相催化劑，制得的氫氣備用；

S4：將S1中獲得的乙酰丙酸乙酯在反應液溶劑中，將S2中獲得的催化劑的作用下，反應溫度100-260℃之間，通入S3中獲得氫氣，保持氫氣的壓力在1-5MPa，進行催化加氫反應，反應時間2-8h，獲得γ-戊內酯溶液；

S5：將S4中獲得的反應液體進行過濾，并將濾液在150-170℃的溫度下減壓干餾，獲得γ-戊內酯；

S6：將獲得的γ-戊內酯進行密封包裝并存放。

2.根據權利要求1所述的一種由催化乙酰丙酸乙酯轉化為γ-戊內酯的方法，其特征在于：所述步驟S1中濃鹽酸的濃度為40-45%的溶液，獲得的乙酰丙酸乙酯高達95%的轉化效率。

3.根據權利要求1所述的一種由催化乙酰丙酸乙酯轉化為γ-戊內酯的方法，其特征在于：所述步驟S3中采用的異相催化劑為鈀基催化劑，反應過程中產生的二氧化碳在太陽能的光催化條件下重新轉化為甲酸，重復利用，提高轉化率。

4.根據權利要求1所述的一種由催化乙酰丙酸乙酯轉化為γ-戊內酯的方法，其特征在于：所述步驟S4中的反應液溶劑為:乙醇、異丙醇和水的混合物，且乙醇、異丙醇和水混合比例為1：1：3。

5.根據權利要求1所述的一種由催化乙酰丙酸乙酯轉化為γ-戊內酯的方法，其特征在于：所述步驟S1、S3和S4中反應均是在反應釜中進行反應，反應釜的容積為500L。

6.一種根據權利要求1所述的由催化乙酰丙酸乙酯轉化為γ-戊內酯的裝置，其特征在于：

包括第一反應釜（1）和第二反應釜（2），所述第一反應釜（1）和第二反應釜（2）兩側均設有連接板（3），所述連接板（3）底部安裝有支腿（4），所述第一反應釜（1）包括第一釜蓋（5）和第一釜體（6），所述第二反應釜（2）包括第二釜蓋（7）和第二釜體（8），所述第一反應釜（1）和第二反應釜（2）頂部均設有進料口（9）、氣壓表（10）和電機（11），所述電機（11）輸出端均設有轉軸（12），所述轉軸（12）端部安裝有攪拌槳（13），所述第一釜體（6）和第二釜體（8）內右側壁均安裝有溫度感應開關（14），所述第一釜體（6）和第二釜體（8）外側均設有冷卻夾套（15），所述第一釜體（6）和第二釜體（8）底部均設有出料口（16），所述冷卻夾套（15）上設有進管（17）和出管（18），所述第二釜體（8）右側底部設有進氣管（19），所述第二釜體（8）左側頂部設有出氣管（20），所述第一釜體（6）和第二釜體（8）側壁內均設有加熱電阻絲層（21）。

7.根據權利要求6所述的一種由催化乙酰丙酸乙酯轉化為γ-戊內酯的裝置，其特征在于：所述進料口（9）、進氣管（19）和出氣管（20）端部均焊接有法蘭，所述進氣管（19）和出氣管（20）上均設有閥門。

8.根據權利要求6所述的一種由催化乙酰丙酸乙酯轉化為γ-戊內酯的裝置，其特征在于：所述第一釜蓋（5）和第一釜體（6）之間通過螺栓固定連接，所述第二釜蓋（7）和第二釜體（8）之間也通過螺栓固定連接，且相互之間接觸處均設有密封墊。