[發(fā)明專利]一種連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料零件的成形方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711047154.6
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107954735A
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐天文;趙曉明
• 申請（專利權(quán)）人: 西安鉑力特增材技術(shù)股份有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/622;C04B35/628;C04B35/634
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所61214
• 代理人: 羅磊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于陶瓷復(fù)合材料零件成形方法技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料零件的成形方法。

背景技術(shù)

連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料(Continuous Fiber Reinforced Ceramic Composite，CFCC)是將連續(xù)長纖維植入無機(jī)材料基體中制成的陶瓷復(fù)合材料，它既保留了單相陶瓷所具有的高強(qiáng)度、高硬度、耐高溫、耐磨、耐蝕的性能，又由于連續(xù)纖維的引入，具有了較高的強(qiáng)度與韌性，在新能源、國防軍工、航空航天及交通運輸?shù)阮I(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。當(dāng)前該類材料的成形方法有漿料浸漬及熱壓燒結(jié)法、先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法、直接氧化沉積法、溶膠一凝膠法等。

雖然現(xiàn)有的連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料零件的成形方法均已相當(dāng)成熟，但它們?nèi)源嬖谥髯缘牟蛔阒帲渲幸韵聨c為共性問題：

(1)受界面反應(yīng)因素的影響，高致密度與纖維完整性不可兼得；

(2)由于傳統(tǒng)工藝在制備形狀復(fù)雜的連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料零件時，需要先制備纖維預(yù)制體，故工藝的難度與制件幾何形狀的復(fù)雜程度正相關(guān)；

(3)纖維的引入與基體的成形獨立展開，生產(chǎn)周期長、連續(xù)性差；

(4)對于纖維與基體間熱物理性能差異較大的復(fù)合材料，還會在界面處出現(xiàn)較大的殘余熱應(yīng)力。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料零件的成形方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的因纖維的引入與基體的成形需獨立開展導(dǎo)致的生產(chǎn)周期長、制件復(fù)雜程度不高及性能差的問題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料零件的成形方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1，制備含基體陶瓷光固化漿料；

步驟1.1，基體陶瓷粉末的選擇與處理：取粒度d₅₀為0.2-3um之間的陶瓷粉末，在180-250℃的真空環(huán)境下干燥2-10h，以除去表面吸附的氣體與水分；

步驟1.2，光敏樹脂及添加劑的選擇與處理：選擇光敏樹脂，在避光條件下，過濾除去其中的水分；選擇添加劑，并進(jìn)行干燥處理；

步驟1.3，基體陶瓷粉末與光敏樹脂及添加劑的混合：在避光條件下，將經(jīng)步驟1.1與步驟1.2處理后的基體陶瓷粉末與光敏樹脂及添加劑攪拌混合均勻；然后在避光、負(fù)壓條件下靜置8-24h，得到含基體陶瓷光固化漿料；

步驟2，連續(xù)纖維的預(yù)處理

在連續(xù)纖維表面涂覆一層改善界面結(jié)合和提高纖維強(qiáng)度保留率的材料；

步驟3，復(fù)合材料零件毛坯的固化成形；

將步驟1處理好的含基體陶瓷光固化漿料和經(jīng)步驟2預(yù)處理的連續(xù)纖維裝入成形設(shè)備中，并導(dǎo)入待成形零件三維模型信息；根據(jù)對纖維體積含量的要求，確定纖維鋪設(shè)面內(nèi)纖維密度及纖維鋪設(shè)的頻率；在計算機(jī)的控制下邊成形邊引入連續(xù)纖維，層層固化直至成形出完整的毛坯；

步驟4，對毛坯進(jìn)行后處理；

步驟5，脫脂燒結(jié)，得到所需零件。

本發(fā)明的特點還在于，

步驟1.1中的真空環(huán)境為低于-0.06MPa的環(huán)境。

步驟1.2中的光敏樹脂為與基體陶瓷粉末相容性好的光敏樹脂。

步驟1.3中所加入的基體陶瓷粉末與光敏樹脂體積比為1:1-7:3，混合溫度為25-40℃，攪拌為在真空攪拌機(jī)內(nèi)攪拌，攪拌參數(shù)為常壓下以400-600rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌1-4h。

步驟2中采用化學(xué)氣相沉積或化學(xué)氣相滲透或原位生長或溶膠-凝膠法在連續(xù)纖維表面涂覆一層改善界面結(jié)合和提高纖維強(qiáng)度保留率的材料。

步驟3中在光固化成形過程中，光固化設(shè)備所用光波長范圍為200-400nm，成形時所用分層厚度為20-100um。

步驟4中對毛坯進(jìn)行后處理具體為：從光固化設(shè)備內(nèi)取出零件毛坯，用毛刷清掃毛坯表面，直至露出已固化的表面；然后將其浸入可溶解未固化樹脂的有機(jī)溶劑中，借助超聲波震蕩除去粘附于毛坯上的未固化樹脂；最后通過機(jī)械加工及物理化學(xué)的方法，除去毛坯上多余的纖維及支撐結(jié)構(gòu)并提高表面精度。

步驟5中的脫脂工藝為：在氣氛可控的環(huán)境下，以0.5-2℃/min的升溫速率升高到400-600℃，保溫2-8h后隨爐冷卻，得到經(jīng)脫脂的毛坯。

步驟5中的燒結(jié)工藝為：

步驟5.1，預(yù)燒，將經(jīng)脫脂的毛坯放入燒結(jié)爐內(nèi)，對燒結(jié)爐體進(jìn)行多次抽真空然后通氬氣的氣體置換操作，然后在氬氣保護(hù)的環(huán)境下，氣體壓力10-200MPa，以5-8℃/min的升溫速率升到700-900℃，保溫1-3h使毛坯內(nèi)部溫度均勻化；