[發明專利]一種茶葉多產物同步模塊化分離的方法

在審

• 申請號: 201711046881.0
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107897427A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 張士康;朱躍進;呂楊俊;張海華;潘俊嫻;蔣玉蘭;劉均
• 申請（專利權）人: 中華全國供銷合作總社杭州茶葉研究所
• 主分類號: A23F3/18
• 分類號: A23F3/18;C07D311/62
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明屬于茶葉深加工技術領域，具體涉及一種茶葉多產物同步模塊化分離的方法。

背景技術

茶葉中的功能成分主要包括茶多酚、茶多糖、茶氨酸和咖啡堿，提取和利用這些功能成分，并將其應用于醫藥、食品、日化用品等領域，是茶葉深加工的重要內容。茶多酚的主要成分兒茶素從作為食品工業的抗氧化劑以來，已經逐步拓展到應用于醫藥保健品、日用化妝品和精細化工品等領域，其中表沒食子兒茶素沒食子酸酯(EGCG)、表兒茶素沒食子酸酯(ECG)等酯型兒茶素因具有比其他兒茶素組分更強的活性，成為人們關注的焦點。而具有“正負兩面”功效的咖啡堿，對于大多數人群，具有強心、利尿、醒酒等功效，但對少數咖啡堿敏感人群，會刺激中樞神經、增加血壓、提高類風濕關節炎的患病率以及引起嬰兒早產等問題。有關兒茶素和咖啡堿分離方法的報道很多，但二氯甲烷和三氯甲烷等有毒溶劑萃取法和金屬離子沉淀法依然是分離咖啡堿和兒茶素的主要途徑，此兩種方法對安全操作和環境都會造成較大影響。

此外，國內企業在提取茶葉功能成分時，多釆用單一成分提取方法，這類方法可使目標成分得率及其純度最大化，但同時也會造成原料中其它活性成分利用率不充分和資源浪費等問題。因此，在分離單一成分的工藝基礎上，通過優化組合，開展茶葉主要功能成分的綜合制備對于充分利用茶葉資源具有重要意義。

中國專利文獻CN 104292200B、CN 102875691B、CN 1202058C和CN 1271064C分別公開了“一種低咖啡堿、高兒茶素的茶多酚提取工藝”、“一種從茶渣中同步制備多種活性物質的方法”、“一種制備高兒茶素、低咖啡因含量茶多酚的新方法”和“高含量EGCG兒茶素的提取方法”，但均使用有機溶劑，存在溶劑殘留隱患。

因此，開發一種安全性好、低成本、高效率、環境友好的茶葉功能成分綜合制備方法，根據消費者對產品品質化、差異化的需求，同步分離制備各項優質產品，實現茶葉功能成分全回收，具有十分重要的意義。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種茶葉多產物同步模塊化分離的方法，能夠保證提取的產品純度高、成本低、效率高、環境友好，易于實現工業化生產。

本發明解決其技術問題采用的技術方案是：

一種茶葉多產物同步模塊化分離的方法，包括如下步驟：

(1)水溶性茶葉提取物制備：茶葉按茶水比1:15(w:v)的比例浸提，提取溫度90℃，逆流提取裝置轉軸轉速為28-30Hz，提取時間45min；浸提完成后依次進行離心除渣、微濾除雜、超濾截留、濃縮、噴霧干燥步驟制得水溶性茶葉提取物；

(2)上樣：將步驟(1)所得水溶性茶葉提取物配制成固形物含量3％-15％的茶葉提取物溶液，并以1-3個柱床體積/小時的上樣流速通過裝有大孔樹脂的層析柱；

(3)梯度洗脫：依次采用不同體積濃度的乙醇-水溶液，梯度洗脫步驟(3)中上樣的大孔樹脂，洗脫體積為1-5個柱床體積，流速為1-3個柱床體積/小時，分段收集洗脫組分，經分別濃縮與干燥，得到目標產物。

作為本申請的優選技術方案，所述步驟(2)中，上樣液中固形物含量為9％-15％，上樣流速為1.5個柱床體積/小時。

作為本申請的優選技術方案，所述步驟(3)中，依次使用0、20％、40％、60％、80％共5個體積濃度梯度的乙醇-水溶液進行洗脫，洗脫體積為2個柱床體積，流速為1.5個柱床體積/小時，分段收集洗脫液，經分別濃縮與干燥，得到目標產物。

作為本申請的優選技術方案，從水洗脫至60％體積濃度的乙醇洗脫0.5個柱床體積為止收集洗脫液，濃縮干燥得到富咖啡堿高茶多酚速溶茶，從60％體積濃度的乙醇洗脫0.5個柱床體積后開始收集的洗脫液，濃縮干燥得到脫咖啡堿高EGCG含量酯型兒茶素。

作為本申請的優選技術方案，從水洗脫至40％體積濃度乙醇洗脫1個柱床體積為止收集的洗脫液，濃縮干燥得到富咖啡堿速溶茶；

從40％體積濃度的乙醇洗脫1個柱床體積開始至60％體積濃度的乙醇洗脫0.5個柱床體積為止收集的洗脫液，濃縮干燥得到脫咖啡堿高茶多酚速溶茶；

從60％體積濃度的乙醇洗脫0.5個柱床體積后開始收集的洗脫液，濃縮干燥得到脫咖啡堿高EGCG含量酯型兒茶素。

上述技術方案得到的脫咖啡堿高EGCG含量酯型兒茶素，咖啡堿＜1％，EGCG＞55％，酯型兒茶素占總兒茶素＞90％，茶多酚含量＞90％。

作為本申請的優選技術方案，所述步驟(2)中大孔樹脂為LP-8。